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将吸收瓶移开,
5、试述奶饮料营养快线中蛋白质含量的测定方案。
取样量不同:10-25ML
(七)糖类
1、测定样品中还原糖含量时,要在沸腾条件下进行滴定,并且要对样品进行预滴定,目的分别是什么?(6分)
答:保持沸腾目的:本反应以次甲基蓝的氧化态蓝色变为无色的还原态,来指示滴定终点。次甲基蓝变色反应是可逆的,还原型次甲基蓝遇氧气又会被氧化成蓝色氧化型,此外氧化亚铜极其不稳定,易被空气中氧气氧化,保持沸腾,使上升蒸汽防止氧气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化。
对样品预滴定的目的是:(1)通过预滴定可了解样品溶液浓度是否合适,浓度过大或过小应加以调整,使测定时样品溶液的消耗体积与斐林试剂标定时消耗葡萄糖标准溶液的体积相近,一般消耗样液量在10mL 左右。(2)通过预测可知道样液大概消耗量,以便在正式测定时,预先加入比实际用量少1mL左右的样液,只留下1mL左右样液在续滴定时加入,以保证在1分钟内完成续滴定工作,提高测定的准确度。
2、测定苹果中还原糖含量,如何对苹果样品进行预处理,试述操作步骤?(6分)
答:预处理流程:清洁、随机采样、粉碎、再用水提取及澄清剂澄清。
(1)样品制备洗净后,除去果梗及内核不可食部分,用不锈钢刀切成小块,随机取样100g,加入100mL蒸馏水,置于组织捣碎机快速打成匀浆;
(2)提取用减量法精确称取10g匀浆,用漏斗转移至250mL容量瓶中,用蒸馏水冲洗漏斗并入容量瓶中,带瓶内总量至150mL左右时,用6mol/L氢氧化钠溶液中和有机酸,每加1-2滴摇匀,直至瓶内溶液至中性为止。
(3)澄清加入20mL乙酸铅溶液(20%),摇匀,放置10min,再加20mL硫酸钠溶液(10%)以除去过量的铅,摇匀后,加水至刻度,混匀。用干燥滤纸过滤,弃去初滤液20mL作用,滤液备用。
3、精确度和准确度的关系?用直接滴定法测定还原糖时,怎样提高测定结果的准确度?
答:准确度:表示分析结果与真实值的接近程度,通常用相对误差来表示。
精确度:平行测量的各实验值之间的相互接近程度,通常用相对平均偏差来表示。
精确度是保证准确度的前提条件,精确度高的不一定准确度高;准确度高,精确度也一定要高。
A、用哪种还原糖表示结果就用相应的已知浓度的还原糖标定碱性酒石酸铜溶液。
B、对样品进行预滴定,通过预测可知道样液大概消耗量,以便在正式测定时,预先加入比实际用量少1ml 左右的样液,只留下1ml左右样液在续滴定时加入,以保证在1分钟内完成续滴定工作,提高测定的准确度。
C、滴定必须在沸腾条件下进行,其原因一是可以加快还原糖与铜离子的反应速度;二可防止空气进入,使还原型次甲基蓝和氧化亚铜不被空气中氧所氧化。
D、滴定时不能随意摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上拿下来滴定,以防止空气进入反应溶液中。
E、在测定过程中要严格遵守标定或时所规定的操作条件,如热源强度(电炉功率)、锥形瓶规格、加热时间、滴定速度等,使平行实验条件保持一致。
4、测定大米中淀粉含量,如何对大米样品进行预处理,试述操作步骤?
提示:取样方法,磨粉机,加水提取,澄清应选用中性醋酸铅,除铅试剂。
,用碱中和有机酸
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