食品分析复习整理及习题检测答案.(DOC)(18)

2025-09-16

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湿法消化凯氏烧瓶内:样品加硫酸炭化后黑色→加热消化后红棕色→棕褐色→

蓝绿色/墨绿色(消化终点)→淡蓝色(冷却后溶液)

碱化蒸馏反应室:深蓝色或黑色沉淀

硼酸吸收紫红色→绿色

盐酸滴定甲基红和溴甲酚绿混合指示剂:绿色→灰色

甲基红和亚甲基蓝混合液:绿色→浅红色

2、样品经消化进行蒸馏前,为什么要加入氢氧化钠?加入NaOH后溶液发生什么变化?为什么?如果没有变化,说明什么问题?须采用什么措施?(6分)

答:加入氢氧化钠进行碱化蒸馏,将氨气蒸馏出来,作为反应物,这时溶液会变成深蓝色或产生黑色沉淀,因为本实验要求氢氧化钠的量一定要足够,过量的氢氧化钠会跟硫酸铜反应生成氢氧化铜蓝色沉淀,蓝色沉淀在加热的情况下会分解成黑色的氧化亚铜沉淀。

如果没有上述现象,说明氢氧化钠加的量不族,需要继续加入氢氧化纳,直到产生上述现象为止。

3、简述凯氏定氮法测定蛋白质的步骤及注意事项?(至少6点)(6分)

答:操作步骤:

样品称重→湿法消化→样品稀释→碱化蒸馏→硼酸吸收→盐酸滴定→空白实验→数据处理

注意事项:

A、所用的试剂溶液必须用无氨蒸馏水配制。蒸馏前给水蒸汽发生器内装水至2/3容积处,加甲基橙指示剂数滴及硫酸数ml以使其始终保持酸性,这样可以避免水中的氨被蒸出而影响结果的测定。

B、消化时不要用强火,应保持和缓沸腾,以免黏附在凯氏瓶内壁上的含氮化合物在无硫酸存在的情况下未消化完全而造成氮的损失。

C、消化过程中应注意不断转动凯氏瓶,以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下并促进其消化完全。

D、样品中若含脂肪或糖较多时,消化过程中易产生大量泡沫,为防止泡沫溢出瓶外,在开始消化时应用小火加热,并时时摇动;或者加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂,并同时注意控制热源强度。

E、当样品消化液不易澄清透明时,可将凯氏烧瓶冷却,加入30%过氧化氢2-3m1后再继续加热消化。

F、有机物如分解完全。消化液呈蓝色或浅绿色,但含铁量多时,呈较深绿色。

G、在蒸馏过程中要注意接头处有无松漏现象。

H、本实验要求氢氧化钠的量一定要足够,溶液呈碱性使氨游离出来,加热蒸馏即可释放出氨气。

L、硼酸吸收液的温度不应超过40℃,否则对氨的吸收作用减弱而造成损失,此时可置于冷水浴中使用。M、蒸馏完毕后。应先将冷凝管下端提离液面清洗管口,再蒸1分钟后关掉热源,否则可能造成吸收液倒吸。

4、凯氏定氮过程中,怎样防止氨的损失?(至少6点)

答:①装置搭建好了之后要先进行检漏,利用虹吸原理。

②在蒸汽发生瓶中要加甲基橙指示剂数滴及硫酸数ml以使其始终保持酸性,以防水中氨蒸出。

③加入NaOH一定要过量,否则氨气蒸出不完全。

④加样小漏斗要水封,

⑤夹紧废液蝴蝶夹后再通蒸汽,

⑥在蒸馏过程中要注意接头处有无松漏现象,防止漏气

⑦冷凝管下端先插入硼酸吸收液液面以下才能通蒸汽蒸馏

⑧硼酸吸收液温度不应超过40℃,避免氨气逸出

⑨蒸馏完毕后,应先将冷凝管下端提离液面,再蒸1分钟,将附着在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶内,再

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