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的食品。
(三)灰分
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分?与无机盐含量有什么区别?样品在灰化之前为什么要进行炭化?(6分)
因为食品中灰分的无机成分与食品中原来的无机成分并不完全相同。所以我们把经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。
区别:
A、灰化时,某些易挥发的无机元素,如氯、碘、铅等,会挥发散失,磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失,使这些成分减少。
B、灰化时,某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐,又使无机成分增加。
炭化原因:
A、炭化可防止在灼烧时,因温度高而试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬。
B、可防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。
C、不经炭化而直接灰化,碳粒易包住,灰化不完全。
2、简述灰分测定和水分测定过程中的恒重操作的异同点?并简述水分测定过程中如何进行恒重操作?(6分)
答:相同:样品和器皿都需要恒重;恒重的原理相同
不同点:恒重操作的时间不同,水分干燥2-4h,灰分灰化时间长
恒重操作的仪器不同:水分用称量皿和烘箱,灰分用坩埚和马弗炉
恒重操作的标准不同:水分前后两次测量差≤2mg,灰分前后两次测量差≤0.5mg 恒重操作的温度不同:水分干燥95-105℃,灰分灰化约550℃
水分恒重操作:
称量皿恒重:称量皿洗净擦干后标号→干燥箱(95-105℃)干燥1-2h,盖子斜支→干燥器冷却至室温→准确称重→再放回烘箱干燥30min→冷却称重→恒重(前后两次测量差≤2mg)
样品恒重:称适量样品于干燥皿中→干燥箱(95-105℃)干燥2-4h,盖子斜支→干燥器冷却至室温→准确称重→再放回烘箱干燥1h→冷却称重→恒重(前后两次测量差≤2mg)
(四)酸度
1、有一食醋试样,欲测定其总酸度,因颜色过深,用滴定法终点难以判断,故拟用电位法滴定,如何进行测定?写出具体的测定方案?(6分)
答:用PH计来判断终点。
仪器:pH计,磁力搅拌器,150mL烧杯,5mL移液管。
试剂:0.1mol/LNaOH标准滴定液,无CO2蒸馏水。
(1) pH计打开预热后,选择6.86和9.22两种标准缓冲溶液用两点校正法进行校正,备用。
(2) 样品预处理-稀释
(3)成分分析
用移液管准确吸取5mL(V)稀释的陈醋注入150mL烧杯中,用7O~80mL无CO2水冲洗烧杯内壁后放到磁力搅拌器上,接通电源,将复合电极浸入试液的适当位置,用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定,pH计上读数为8.20到达终点,记录消耗的体积V1。做三次平行。
(4)空白试验。用水代替试液,按(2)操作,记录消耗的氢氧化钠溶液的体积V2。
(5)根据消耗的体积求出食醋的总酸度,结果按醋酸(K=0.060)计算,公式如下,结果保留三位有效数字。
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