天然药物化学实验讲义(8)

2025-08-12

3.重氮化试剂:(见二一(二)-4)。

进行2、3试验时样品应先加3%碳酸钠溶液加热处理,再分别滴加试剂。

4.开环一闭环试剂

甲液:1%氢氧化钠溶液。

乙液:2%盐酸溶液。

(四)黄酮类:

1.盐酸镁粉试剂:浓盐镁和镁粉

2.三氯化铝试剂:2%三氯化铝甲醇溶液

3.醋酸镁试剂:1%醋酸镁甲醇溶液

4.碱式醋酸铅试剂:饱和碱式醋酸铅(或饱和醋酸铅)水溶液。

5.氢氧化钾试剂:10%氢氧化钾水溶液。

6.氧氯化锆试剂:10%氧氯化锆甲醇溶液。

7.锆一枸橼酸试剂:

甲液:2%氧氯化锆甲醇液。

乙液:2%枸橼酸甲醇液。

(五)蒽醌类:

1.氢氧化钾试剂:10%氢氧化钾水溶液。

2.醋酸镁试剂:105醋酸镁甲醇溶液。

3.1%硼酸试剂:1%硼酸水溶液。

4.浓硫酸试剂:浓硫酸。

5.碱式醋酸铅试剂:(见二一(四)一4)。

(六)强心苷类

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1.3,5-二硝基苯甲酸(Kedde)试剂。

甲液:2%3,5-二硝基苯甲酸甲醇液。

乙液:1N氢氧化钾甲醇溶液:

应用前甲、乙两液等量混合。

2.碱性苦味酸(Baljet)试剂:

甲液:1%苦味酸水溶液。

乙液:10%氢氧化钠溶液。

3.亚硝基铁氰化钠一氢氧化钠的(Legal)试剂:

甲液:吡啶

乙液:0.5%亚硝基铁氰化钠溶液。

丙液:10%氢氧化钠溶液

(七)皂苷类:

1.溶血试验:2%血球生理盐水混悬液:新鲜兔血(由心脏或耳静脉取血),适量,用洁净小毛刷迅速搅拌,除去纤维蛋白并用生理盐水反复离心洗涤至上清液无色后,量取沉降红血球用生理盐水配成2%混悬液,贮冰箱内备用(贮存期2~3天)。

2.醋酐一浓碱酸(Liebermann)试剂:

甲液:醋酐。

乙液:硫酸。

3.浓硫酸试剂,浓硫酸。

(八)含氰苷类:

1.苦味酸钠试剂:适当大小的滤纸条,浸入苦味酸饱和水溶液;浸透后取出晾干,再浸入10%碳酸钠水溶液内,迅速取出晾干即得。

2.亚铁氰化铁(普鲁士兰)试剂:

甲液:10%氢氧化钠液。

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乙液:10%硫酸亚铁水溶液,用前配制。

丙液:10%盐酸。

丁液:5%三氯化铁液。

三、萜类、甾体类检出试剂

1.香草醛一浓硫酸试剂:5%香草醋浓硫酸液(或0.5g香草醛溶于100ml硫酸一乙醇(4:1)中)。

2.三氯化锑(Carr-Price)试剂:25g三氯化锑溶于15g氯仿中(亦可用氯仿或四氯化碳的饱和溶液)。

3.五氯化锑试剂:五氯化锑一氯仿(或四氯化碳)1:4,用前新鲜配制。

4.醋酐一浓硫酸试剂:(见二一(七)一2)。

5.氯仿一浓硫酸试剂:

甲液:氯仿(溶解样品)。

乙液:浓硫酸。

6.间二硝基苯试剂:

甲液:2%间二硝基苯乙醇液。

乙液:14%氢氧化钾甲醇液。

用前甲、乙两液等量混合。

7.三氯醋酸试剂:3.3g三氯醋酸溶于10ml氯仿,加入1~2溶过氧化氢。

四、鞣质类检出试剂:

1.三氯化铁试剂

2.三氯化铁一铁氰化钾试剂

3.4-氨基安替比林一铁氰化钾试剂

4.明胶试剂:10g氯化钠,1g明胶,加水至100ml。

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5.醋酸铅试剂:饱和醋酸铅溶液。

6.对甲基苯磺酸试剂:20%对甲基苯磺酸氯仿溶液。

7.铁铵明矾试剂:硫酸铁铵结晶(FeNH4(SO4)12H2O)lg,加水至100ml。

五、氨基酸多肽、蛋白质检出试剂

1.双缩脲(Biuret)试剂:

甲液:1%硫酸铜溶液。

乙液:40%氢氧化钠液。

应用前等量混合。

2.茚三酮试剂:0.3g茚三酮溶于正丁醇100ml中,加醋酸3ml(或0.2g茚三酮溶于100ml乙醇或丙酮中)。

3.鞣酸试剂:(一6)

六、有机酸检出试剂

1.溴麝香草酚兰试剂:0.1%溴麝香酚兰(或溴酚兰、或溴甲酚绿)乙醇液。

2.吖啶试剂:0.005%吖啶乙醇液。

3.芳香胺一还原糖试剂,苯胺5g,水糖5g溶于50%乙醇溶液中。

七、其它检出试剂

1.重铬酸钾一硫酸

5g重铬酸钾溶于100ml 40%硫酸。

2.萤光素一溴:

甲液:0.1%萤光素乙醇液

乙液:5%溴的四氯化碳溶液。

甲液喷、乙液熏。

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3.碘蒸气

4.硫酸液:5%硫酸乙醇液,或15%浓硫酸正丁醇液。或浓硫酸一醋酸(1:1)。

5.磷钼酸、硅钨酸或钨酸试剂:3~10%磷钼酸或钨酸乙醇液。

6.碱性高锰酸钾试剂:

甲液:1%高锰酸钾液。

乙液:5%碳酸钠液,用时等体积混合。

7.2,4-二硝基苯肼试剂:取2,4-二硝基苯肼配成0.2% 2N盐酸溶液或0.1 2%盐酸乙醇液。

附录2 常用有机溶媒的性质及回收精制

1.甲醇(CH3OH)

分子量32.04,沸点64.70℃,比重0.7924能与水、乙醇,乙醚,氯仿以任何比例混溶,因不与水共沸,故用分馏法可以获得99.8%的浓度。绝对无水的甲醇,可用镁和碘的方法制得(同乙醇项下),甲醇易燃,有毒,对视神经有损伤,在操作中应加以注意。

精制方法:工业规格的甲醇中,主要含丙酮和甲醛杂质,可用下述方法除去:

(1)先用高锰酸钾法大致测定醛酮的含量后,加入过量盐酸羟,回流四小时,然后重蒸馏。

(2)将硫酸汞酸性溶液与甲醇一起加热,使丙酮生成终合物析出,或将碘的碱性溶液与甲醇共热使醛或酮氧化成碘仿,然后再分馏精制。

[注意]:甲醇不能用生石灰脱水,因CaO能吸附20%甲醇。且CaO、CH3OH、H2O三乾与相互间形成的复合物处于平衡状态,完成脱去水是不可能的。

2.乙醇(C2H5OH)

分子量46.07,沸点78.32℃比重0.7893,与水能任意混溶,蒸馏时与水共沸,共沸点78.1℃,共沸混合液含水4.43%,即为95%乙醇。

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