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本组实验为烧结500℃的光催化实验,在经过0.5h时,其降解率为33.3%,因为此次实验用0.02g样品,溶液60ml,因此在实验进行到4.5h后,溶液也已经取完,亚甲基蓝没有降解完全,因此此次实验的降解率比平常的降解率要低;从图中可以看出,随着反应时间的增加,500℃烧结的的TiO2催化降解亚甲基蓝溶液的降解率逐渐增大,在经过4.5个小时后样品的降解率达到较高值,亚甲基蓝的降解变化较大。
图 7: 烧结700℃时的降解率
图8
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本次实验做的是二氧化钛烧结700℃的光催化实验,在实验进行0.5h后,其降解率为22.2%,样品取量为0.02g,溶液为60ml,每经过1h取10ml,在实验进行到4.5h后,溶液已取完,从图中可以看出,随着反应时间的增加,700℃烧结的的TiO2催化降解亚甲基蓝溶液的降解率也逐渐增大,在经过,4.5个小时后样品的降解率达到较高值,亚甲基蓝的降解变化较大。
2.3.3 纳米二氧化钛的XRD表征分析
图9:A:未烧结 B:500烧结
纳米二氧化钛根据煅烧温度不同,选取:未煅烧二氧化钛样品进行表征分析,二氧化钛500℃煅烧样品。
根据文献资料,纯TiO2在360 ℃时由无定形态转变为锐钛矿晶型,温度达到700 ℃,样品中出现金红石相的衍射峰,说明发生了晶相转变,部分锐钛矿相转变为金红石相。
纯TiO2粉末X射线衍射图显示在2θ值等于25.3°处出现最高衍射峰,2θ角在25°~56°范围内分别出现了归属于锐钛矿型TiO2 晶体的[101]、[004]、[200]、[105]晶面衍射峰,证明纯二氧化钛主要为锐钛矿型晶相结构,同时在XRD图中有明显的金红石相的衍射峰,说明制备的样品中存在金红石相,原因可能为煅烧炉的温度不稳定和在制备的过程中有杂质离子的掺入使得锐钛相向金红石相转变的温度降低,所以在样品中二氧化钛呈现为锐钛相和金红石相共存;而未烧结的二氧化钛样品的X射线衍射图几乎没有变化,因此是以无定形态存在。
因此,在此XRD表征中,未烧结的二氧化钛属于无定形态,由图可以看出500℃的烧结样品中时锐钛矿的衍射峰,所以500℃的烧结样品属于锐钛矿和金红石。
2.3.4小结与讨论
本次试验的目的是通过溶剂热法制备各种不同形态的二氧化钛,并研究影响实验过程的各个因素,对每个影响因素进行分析总结,然后通过不同温度的煅烧来研究其光催化,对其进行XRD表征。
通过此实验,我们得知在二氧化钛制备过程中以正丙胺为溶剂的溶液中随着二乙烯三
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胺浓度的增加二氧化钛颗粒形状变大;以甲醇为溶剂时随着二乙烯三胺浓度的增加二氧化钛颗粒变小;正硅酸乙酯的加入量不同使二氧化钛颗粒变小;不同溶剂的加入使二氧化钛的形状呈现不同,如球状、块状、棒状。
在光催化实验中其煅烧温度的不同也会影响其催化活性。纯TiO2在360 ℃时由无定形态转变为锐钛矿晶型,温度达到500 ℃,样品中将会出现金红石相的衍射峰,说明发生了晶相转变,部分锐钛矿相转变为金红石相。
2.3.5展望
光催化技术是一种在能源和环境领域有着重要应用前景的绿色技术,光催化剂的可见光是光催化技术实现太阳能充分利用走向实用化的关键,对二氧化钛进行共掺杂改性将会取得更好的效果。
在应用研究方面,光催化研究的重点是寻找性能优良的光催化剂,所以高效光催化剂筛选及制备是光催化研究的核心课题。另外,光催化技术所面临的问题是在机理和实际废水催化氧化动力学研究的基础上对光催化反应器进行最优化设计,并对催化过程实行最优操作,因此,高效多功能集成式实用光催化反应器的开发,将会成为一种新型有效的水处理手段,特别是在低浓度难降解有机废水的处理及饮用水中三致物质的去除方面发挥重要作用。该法结构简单、操作条件容易控制、氧化能力强、无二次污染、节能、设备少等优点,因而有一定的工业化应用前景。
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