基本内容： 1.标定Na2S2O3溶液：移取25.00mLK2Cr2O7标准溶液于250mL碘量瓶中，加入20%KI溶液5mL，6mol〃L-1HCl溶液5mL，加盖摇匀，在暗处放置5min，待反应完全，加入50mL水稀释，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈浅黄绿色，加入3mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色变为亮绿色即为终点。记下消耗的Na2S2O3溶液的体2?2?积，计算Na2S2O3标准溶液的浓度。平行测定三次。计算公式：Cr2O7≌3I2≌6S2O3 CNa2S2O3?6(CV)k2Cr2O7VSO2?23 2.称取Vc0.2g左右溶液于锥形瓶中，加蒸馏水100ml及2mol/L HAc，加入淀粉指示剂3ml，用碘标准溶液滴定，滴定溶液显蓝色为终点，平行测三次，计算Vc含量。 教具与设备要求： 酸、碱式滴定管、容量瓶、移液管、铁架台、碘量瓶、电子天平 思考题、作业： 1.K2Cr2O7标定Na2S2O3时，为什么要在近终点加入淀粉，太早或太迟有何不好？ 2.在标定过程中加入KI的目的何在?为什么不能直接标定? 3.要使Na2S2O3溶液的浓度比较稳定，应如何配制和保存? 4.如何配制和保存I2溶液？配制I2溶液时为什么要滴加KI？ 5.标定I2溶液时，既可以用Na2S2O3滴定I2溶液，也可以用I2滴定Na2S2O3溶液，且都采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？ 实验报告要求： 实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论
《普通化学与分析化学实验》课程教案
授课题目： 课时安排 ４学时 铁的比色测定 教学目的、要求： 1.掌握分光光度法的基本原理和分光光度计的使用； 2.熟悉分光光度法测定铁的基本原理和方法； 3.了解分光光度法的应用。 讲授提纲： 1.分光光度法的基本原理和分光光度计的使用（10分钟） 2.标准溶液系列和待测溶液的配制及吸光度测定（10分钟） 3.吸收曲线的绘制和标准曲线的绘制（10分钟） 重点：①分光光度法测铁含量的原理和方法；②分光光度计的校正和正确使用；③最大吸收波长的确定 难点：分光光度计的校正和正确使用 基本内容： 1.标准溶液系列和待测溶液的配制 将７支干燥洁净试管分别编号，按下表加入各种试剂（单位ml），摇匀，即配成一系列不同浓度的标准溶液和未知溶液。 试管号 Fe标准液(20 mg〃L) 3+空白 -1１ 0.5 0.5 1.0 8.0 ２ 1.0 0.5 1.0 7.5 ３ 1.5 0.5 1.0 7.0 ４ 2.0 0.5 1.0 6.5 ５ 2.5 0.5 1.0 6.0 未知液 2.0 0.5 1.0 6.5 10.0 0.0 (NH４)２S２O８的HNO３溶液（15％） 0.5 KSCN（40％） 蒸馏水 最后体积 1.0 8.5 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 2.吸收曲线的绘制 取3号溶液，分别在420、440、460、470、475、480、490、500、520、540、560nm波长处测定硫氰酸铁配离子溶液的吸光度A（用空白溶液作参比）。以λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制吸收曲线，确定λmax。 3.标准曲线的绘制 在选定的波长下，用空白溶液作参比，分别测定不同浓度的溶液（1-5号）的吸光度。再以溶液中Fe3+含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 4.Fe3+含量测定 在相同条件下，测出未知液的吸光度。从标准曲线上查出Fe3+含量，再计算出原未知溶液中的Fe3+含量。 教具与设备要求： 721型分光光度计、移液管（1mL,5mL,10mL）、烧杯（50mL）、试管、洗耳球 思考题、作业： 1. 吸收曲线与标准曲线有何区别？各有何实际意义？ 2.如果试液测得的吸光度不在标准曲线范围内怎么办? 3. 根据有关实验数据，计算硫氰酸铁配离子在最大波长下的摩尔吸光系数？ 实验报告要求： 实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论
