思考题、作业： 1.配制500mL 0.10mol〃L-1HCl溶液，应量取市售浓HCl多少mL？用量筒还是用吸量管量取？为什么？ 2.分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol〃L-1HCl溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？ 3.分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol〃L-1 HCl溶液时，应称取的硼砂、无水碳酸钠的质量如何计算？ 4.如何计算HCl浓度？ 5.能否采用已知准确浓度的NaOH标准溶液标定HCl浓度？应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？NaOH标准溶液应如何移取？ 实验报告要求： 实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论
《普通化学与分析化学实验》课程教案
授课题目： PbCl2溶度积的测定（离子交换法） 课时安排 4学时 教学目的、要求： 1. 掌握离子交换法测定难溶电解质溶度积的原理和方法。 2. 熟悉离子交换法的基本操作。 3. 了解离子交换树脂的一般使用原则和方法。 讲授提纲： 1. 离子交换法测定PbCl2溶度积的基本原理（10分钟） 2. 离子交换法基本操作步骤（15分钟） 3. 滴定过程（5分钟） 重点： ①离子交换法的基本原理。 ②离子交换法的步骤。 难点：交换速度控制与滴定终点的判断。 基本内容： 1. 装柱 在离子交换柱的底部填入少量玻璃纤维；在交换柱中注入蒸馏水至约三分之一高度，排除柱内和尖嘴中的空气。然后将浸泡好的阳离子交换树脂(钠型，先用蒸馏水浸泡24小时～48小时，洗净)和水搅匀成糊状，从交换柱上倾入使树脂自然沉下，同时将多余的水自尖嘴排除，至装到树脂高度约为15cm，上部残留的水达0.5cm为止。在操作进程中，树脂要一直保持被水浸没，防止水流干而有气泡进入树脂间隙。如果树脂床中进入了空气会产生缝隙，使交换效果降低。在这种情况下，就需要重新装柱。 2. 转型 为了保证Pb2+能完全交换出H+，必须将钠型完全转变为氢型，否则将使实验结果偏低。用40mL 2mol〃L-1的HCl溶液，加入交换柱中，控制每min40滴～50滴的流速，让其流进离子交换树脂，然后用50mL蒸馏水淋洗树脂直到流出液呈中性(pH试纸检验)。 3. 交换和洗涤 测量并记录PbCl2饱和溶液的温度。用移液管准确量取25mL PbCl2饱和溶液，放入装离子交换树脂的交换柱中。控制流出速度，每min20滴～25滴，不宜太快，用洁净的锥形瓶承接流出液。待PbCl2饱和溶液全部加入后，用约50mL蒸馏水分批洗涤离子交换树脂，以保证所有被交换出的H+被淋洗出来。流出液全部承接在锥形瓶中，在交换和淋洗过程中，注意勿使流出液损失。 4. 滴定 在锥形瓶中的洗出液中，加1滴溴百里酚蓝指示剂，用NaOH标准溶液滴定，溶液由黄色转变为鲜明的绿色即为滴定终点。记下滴定前后滴定管中NaOH标准溶液的读数，并计算PbCl2的溶解度([Pb2+])，从而计算获得PbCl2的KSP。 5. 再生 量取40mL 2 mol〃L-1的HNO3溶液（不含C1-），以每min25滴～30滴的流速流过上述离子交换柱，把吸附在树脂上的Pb2+置换下来，使树脂全部转变成H+型。然后用蒸馏水(大约50 mL～70mL)淋洗树脂，直到流出液的pH值为6～7。回收备用。 教具与设备要求： 离子交换柱，移液管，50mL烧杯，200mL烧杯，碱式滴定管，锥形瓶，量筒，玻棒 2mol·L-1HCl，PbCl2饱和溶液，0.07mol·L-1 NaOH溶液，2mol·L-1HNO3，溴百里酚蓝，pH试纸，732磺酸型阳离子交换树脂，玻璃纤维 思考题、作业： 1. 常用的离子交换法操作包括哪几步？ 2. 本实验的实验原理是什么？ 3. 实验中影响KSP(PbCl2)测定结果准确度的因素主要有哪些？ 4. 离子交换树脂的再生有何意义？ 实验报告要求： 实验目的、实验原理、实验步骤、实验现象及讨论
《普通化学与分析化学实验》课程教案
授课题目： 离子选择电极法测定水样中氟的含量 课时安排 4学时 教学目的、要求： 1. 掌握直接电位法的测定原理及方法。 2. 熟悉氟离子选择电极和酸度计的基本操作。 3. 了解氟离子选择电极的组成。 讲授提纲： 1.直接电位法测定F离子含量的基本原理（15分钟） 2.氟电极的基本结构与工作原理（10分钟） 3.标准曲线绘制（5分钟） 重点： ①氟离子选择电极测定的基本原理。 ②TISAB的组成和作用。 难点：氟离子选择电极测定的基本原理。 基本内容： 1. 标准曲线的绘制 分别量取每升含有100 mg氟的标准溶液1、2、3、4、5mL，于50mL容量瓶中，加入TISAB溶液10mL。用去离子水稀释至刻度，摇匀即得含氟的浓度分别为每升含2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg的标准溶液系列。 将所配制的标准溶液系列由低浓度到高浓度逐个转入50 mL小烧杯中，浸入氟电极和饱和甘汞电极，读取平衡电动势值。绘制E与lgCF- 的标准曲线。 2. 水样测试 准确吸取水样5 mL于50 mL容量瓶中，加TISAB溶液10 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀后倒入50 mL烧杯中，测定其电动势值。通过标准曲线查出lgCF-未知，并算出CF-未知，确定水样中氟的含量。 教具与设备要求： 50mL烧杯，50mL容量瓶，5mL吸量管，10mL吸量管，电磁搅拌器，氟离子选择电极，饱和甘汞电极，酸度计，分析纯NaF、NaCl、HAc、NaAc、柠檬酸钠 思考题、作业： 1. 离子选择电极法测定氟含量所依据的原理是什么？ 2. 离子选择电极法测定氟含量时为什么必须加入TISAB？ 3. 若在测定中发现溶液的pH值大于7，这对测定结果会产生什么影响？ 实验报告要求： 实验目的、实验原理、实验步骤、实验现象及讨论
《普通化学与分析化学实验》课程教案
授课题目： 碘和硫代硫酸钠溶液的配制标定和维生素C的测定 课时安排 6学时 教学目的、要求： 1.掌握Na2S2O3溶液、I2溶液的标定和碘量法测定Vc的原理和方法； 2.熟悉Na2S2O3溶液和I2溶液的配制方法； 3.了解直接碘量法的测定条件。 讲授提纲： 1.Na2S2O3溶液的配制方法和标定（10分钟） 2.I2溶液的配制方法和标定（10分钟） 3.测定Vc的原理和方法（10分钟） 重点：①试剂的准确加入；③反应液应保持pH=3-4弱酸性；④加入KI应过量； 难点：①淀粉应在什么时候加入；②终点的判断和控制。
