孔固定螺丝，移动位置直到上冲头恰在冲模模孔的中心位置为止，旋紧固定螺丝，装好加料斗的全部装置，并加入颗粒。用手转动转动轮，试压数片(若用手转动转轮感到不易转过时，不应用力硬转，应小心倒转少许，然后旋动压力调节器降低压力)。称其平均片重。调节片重调节器，使压出的片重与应压片重相等。同时调节压力调节器，使压出的片剂有一定的硬度。在上述一切操作均较顺利后，最后开动电动机进行试压，检查片重和崩解时间，达到要求后方可正式压片。
压片机有一定转向，不得向相反方向转动。否则将会损坏机件。 压片机的保养：
压片完毕，用毛刷刷去药粉，用废纱头揩拭机件，使压片机干燥清洁，最后加好润滑油。下次使用前，仍应用手缓缓转动转轮，仔细观察压片机有否故障。当一切顺利、正常后，方可开始使用。若需拆开时，拆下的次序与安装次序恰好相反。
实验药品和器材
药品 乙酰水杨酸 淀粉 枸橼酸(或酒石酸) 滑石粉。
器材 单冲压片机 工业筛(药筛) 小型颗粒机
实验内容
（一）阿司匹林片的制备
1．处方 每片用量 300片用量
乙酰水杨酸 0.1000g 30g 淀粉 0.0100g 3g 枸橼酸 0.0007g 0.2g 10％淀粉浆 适量 滑石粉 适量
2．制法：
(1)10％淀粉浆的制备：将0．2g枸橼酸(或酒石酸)溶于约20ml纯化水中，再加入淀粉约2g分散均匀，加热糊化，制成10％的淀粉浆。
(2)制粒：取处方量乙酰水杨酸与淀粉混合均匀，加适量10％淀粉浆制软材，过16目筛制粒，将湿粒于40℃~60℃干燥，用16目筛整粒并与滑石粉混匀。 (3)在不同压力下压片：将上述阿斯匹林颗粒分别在高低两个不同压力下压片，测定各压力下片剂的硬度。结果列于表3。
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表3 压片力对片剂硬度和崩解性能的影响
编号 压力 1 高 2 低 结论 硬度（kg） 1 2 3 4 5 6 平均 崩解时限（min） 1 2 3 4 5 6 平均 注：若崩解时间大于15分钟，记为“>15”即可
3. 附注：
(1) 乙酰水杨酸在润湿状态下遇铁器易变为淡红色。因此，应尽量避免与铁器接触，如过筛时选用尼龙筛网，并应迅速干燥。且干燥时温度不宜过高，以免水解。
(2)在实验室中配制淀粉浆，可用直火加热，也可用水浴加热。如用直火时需不停搅拌，防止焦化致使片面产生黑点。
(3)加浆的温度以温浆为宜，温度太高不利于药物稳定，温度太低不利于药物分散均匀。
(4)乙酰水杨酸在湿热条件下易水解成水杨酸与醋酸，增加对胃肠粘膜刺激，严重者可发生溃疡和出血。故在淀粉浆中加入枸橼酸，以形成酸性环境，减少乙酰水杨酸的降介。制好的淀粉浆，务须在完全冷却后使用。淀粉浆的浓度可以提高达到14～17％。实际生产中亦可直接粉末压片，以完全避免湿热影响。
4．用途：解热、消炎镇痛药。
（二）片剂质量检查
1．外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度，以免在包装贮运中发生碎片。
2．片重差异
取药片20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定各片的重量．每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有l片超出限度的一倍。
实验指导
片剂是应用最广泛的药物剂型之一。片剂的制备方法有制颗粒压片(分为湿
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法制粒和干法制粒)，粉末直接压片和结晶直接压片。其中，湿法制粒压片最为常用。
为保证片剂质量，在片剂制备前原辅料必须经过干燥，粉碎和过筛等处理，一般要求粉末细度在100目以上。在已混匀的粉料中加入适量的黏合剂或润湿剂，用手工或混合机混合均匀制软材，软材的干湿程度应适宜，除用微机自动控制外，也可凭经验掌握，即以“握之成团，轻压即散”为度。软材通过适宜的筛网制粒，颗粒一般要求较完整，如果颗粒中含细粉过多，说明黏合剂用量太少，如果呈线条状，说明黏合剂用量太多，以此颗粒压成的片剂会出现太松或太硬的现象。制成的湿颗粒应尽快干燥，干燥的温度由物料的性质而定，一般为50℃—60℃，对湿热稳定者，干燥温度可适当增高。湿颗粒干燥后，需过筛整粒，整粒筛目孔径与制粒时相同或略小。整粒后加人润滑剂和外加法所需加入的崩解剂与颗粒混匀，再进行含量测定，然后根据颗粒所含主药含量计算片重。
思考题
1．制备阿斯匹林片时，如何避免阿斯匹林分解?应选择何种润滑剂? 2．片剂的崩解时限合格，是否还需测定其溶出度? 3．简述片剂常用的赋形剂，各举例说明。
4．分析并讨论实验结果，总结出影响片剂崩解的因素及解决办法。
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实验七 凝胶剂制备
实验指导
凝胶是包含液体的半固体胶冻和其干燥体系(干胶)的通称。它具有由胶粒粘合和交联而成的立体网状结构，所含液体分布在网状物间，液体可以是水、醇或其他有机溶剂，形成的凝胶有水凝胶、醇凝胶等名称。卡波姆为白色粉末状物质，易吸湿结块，可溶于水、乙醇和甘油。其1%水溶液的pH为3.0，可用碱中和。本品形成的水凝胶，在pH为6～12时最为粘稠，当pH＜3和＞12时，粘度降低，强电解质存在也会使粘度降低，曝露于阳光下会迅速失去粘性，加入抗氧剂可使反应减慢。胶浆在pH5～11范围内十分稳定，可高压蒸汽灭菌，不分解，粘度不变，可加入适量的防腐抑菌剂。卡波姆水溶液除具有很好的粘和性及凝胶性外，还具有良好的乳化性、增稠性、助悬性和成膜性。用于制备凝胶具有无毒、无刺激性、细腻滑爽感，与皮肤耦合效果极佳。
实验操作
1 甲硝唑凝胶剂
1.1 处方
甲硝唑 1.0g 丙二醇 20ml 卡波姆基质 加至100ml。
1.2 操作
将卡波姆洒于液面(60ml左右)，隔夜后成为凝胶剂基质，静置后真空脱泡。
将甲硝唑及丙二醇放入小烧杯内，水浴加热，加卡波姆基质至全量，搅拌均匀后脱泡即可。
2 复方芦荟凝胶剂的制备 2.1 处方
芦荟提取物 10 g 盐酸克林霉素 l0 g 替硝唑 5 g
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乙烯雌酚 0.2 g 卡波姆-940 10 g 甘油 50 g 丙二醇 200 g 月桂氮卓酮 10 g 三乙醇胺 10 g 尼泊金乙酯 1 g 95％乙醇 适量 水 加至1 000 g
2.2 制备
将卡波姆-940撒于适量的蒸馏水中，充分溶胀，加入甘油、丙二醇100 g及月桂氮卓酮研磨使用润湿，搅匀，缓慢加入三乙醇胺，边加边搅拌使成透明凝胶基质。取盐酸克林霉素、替硝唑、己烯雌酚、尼泊金乙酯溶于适量水和乙醇中，加入上述的凝胶基质中搅匀；另取芦荟提取物用丙二醇100 g研匀，分次加入凝胶基质中，然后加纯化水至足量，搅拌均匀，制成1 000 g，分装即得。
3 成品稳定性试验 3.1 离心试验
取3批样品各l0 g，置刻度离心管中，以转速3 000 r/min 离心30 min，结果凝胶无分层现象。
3.2 耐热、耐寒试验
取3批样品各适量，装入包装盒内加盖，于55℃恒温水浴箱中放置6 h，再于-15℃冰箱中放置24 h，结果凝胶无分层现象。
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