上海启昊建材检测有限公司 土壤中石油类和动植物油类的测定方法实施细则 文件编号 版 次 编制时间 生效时间 年月日 年月 日 1依据与范围 1.1依据 1.2 范围
本方法适用于城市土壤中总油，矿物油和动植物油类的测定。 2. 原理
用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行进行计算，其差值为动植物油类浓度。 3. 仪器
3.1 红外分光光度计：能在3400cm-1至2400 cm-1之间进行扫描，并配有1cm和4cm带盖石英比色皿。
3.2 旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。 3.3 分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。 3.4 玻璃砂芯漏斗：40ml，G-1型。 3.5 锥形瓶：100ml，具塞磨口
3.6 样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶 3.7 量筒
3.8 一般实验室常用器皿和设备 4. 试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 盐酸：1.19g/ml,优级纯 4.2 正十六烷：光谱纯 4.3 异辛烷：光谱纯
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上海启昊建材检测有限公司 土壤中石油类和动植物油类的测定方法实施细则 文件编号 版 次 编制时间 生效时间 年月日 年月 日 4.4 苯：光谱纯
4.5 四氯化碳：在2800cm-1～3100 cm-1之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12（4cm比色皿、空气池做参比）。 4.6 无水硫酸钠
在550℃下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。 4.7 硅酸镁：60-100目
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550℃下加热4h，在炉内冷却至约200℃，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。
4.8 石油类标准贮备液：ρ=1000mg/L,为直接购买的有证标准溶液。 4.9 正十六烷标准贮备液：ρ=1000mg/L
称取0.1000g正十六烷（4.2）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，摇匀。
4.10 异辛烷标准贮备液：ρ=1000mg/L
称取0.1000g异辛烷（4.3）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，摇匀。 4.11苯标准贮备液：ρ=1000mg/L
称取0.1000g于100ml容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，摇匀。 4.12 吸附柱
内径10mm，长约200mm的玻璃柱。出口处填塞少量用四氯化碳（4.5）浸泡并晾干后的玻璃棉，将硅酸镁（4.7）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。 5. 样品 5.1 样品的采集
在采集样品时，要注意样品的代表性，使用密封玻璃容器采集，不能立即分析样品时，每80g样品加入1ml盐酸保存样品，绝不可用氯仿或苯甲酸钠保存。
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上海启昊建材检测有限公司 土壤中石油类和动植物油类的测定方法实施细则 文件编号 版 次 编制时间 生效时间 年月日 年月 日 5.3 试样的制备 5.3.1 土壤
准确称取20?5g的样品于150ml烧杯，酸化ph为2，加25g或适量-水合硫酸镁搅拌成均匀的糊状物，摊在烧杯壁上，以便事后容易取下，放置15-20分钟待其固化，将固体取出放入研钵中研磨，将粉状样品放在纸提取筒中.注意纸包高度，注意包裹要紧密，避免样品漏出，用四氯化碳润湿一小片滤纸，擦烧杯及研钵，将滤纸片也放入纸提取套筒中。用玻璃棉或玻璃珠装满套筒，在沸水浴中用80ml四氯化碳回流萃取。第一次回流后每次回流时间控制在20min-25min之间，总萃取时间4小时，回流次数10-12次.回流完成后，应将套筒内的四氯化碳全部移入蒸馏瓶中。如果蒸馏瓶出现浑浊或悬浮物，用脱脂棉过滤至100ml容量瓶中，用四氯化碳冲洗脱脂棉。将蒸馏瓶中的液体全部转移至100ml容量瓶中，并用少量四氯化碳清洗蒸馏瓶，定容到刻度。可将萃取液分成两份，一份直接用于测定总油，另一份加入5g硅酸镁，置于旋转振荡器上，以180-200rpm的速度连续振荡20min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。 5.4 空白试样的制备
以实验用水代替样品，按照试样的制备步骤制备空白试样。 6. 分析步骤 6.1 校正系数的检验
分别量取5.00ml和10.00ml的石油类标准贮备液（4.8）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，摇匀，石油类标准溶液的浓度分别为50mg/L和100mg/L。分别量取2.00ml、5.00 ml、20.00 ml浓度为100mg/L的石油类标准溶液于100ml容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，摇匀，石油类标准溶液的浓度分别为2mg/L、5mg/L、20mg/L。
用四氯化碳（4.5）做参比溶液，使用4cm比色皿，于2930cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处分别测量2 mg/L、5 mg/L、20 mg/L、50 mg/L和100mg/L石油类标
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上海启昊建材检测有限公司 土壤中石油类和动植物油类的测定方法实施细则 文件编号 版 次 编制时间 生效时间 年月日 年月 日 准溶液的吸光度A2930、A2960、A3030，按照公式（1）计算测定浓度。如果测定值与标准值的相对误差在±10%以内，则校正系数可采用。
??X?A2930?Y?A2960?Z(A3030?式中：
A2930) Fρ--------四氯化碳中总油的含量，mg/L
A2930、A2960、A3030--------各对应波数下测得的吸光度； X、Y、Z--------与各种C-H键吸光度相对应的系数； 7. 分析步骤
7.1 经未经硅酸镁吸附的萃取液转移至4cm比色皿中，以四氯化碳作参比溶液，于2930cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处测量其吸光度A1.2930、A1.2960、A1.3030，计算总油的浓度。 7.2 石油类浓度的测定
将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm比色皿中，以四氯化碳作参比溶液，于2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处测量其吸光度A2.2930、A2.2960、A2.3030，计算石油类的浓度。 7.3 动植物油类浓度的测定
总油浓度与石油类浓度之差即为动植物油类浓度。 7.4 空白试验
以空白试样代替试样，按照与测定样品相同步骤进行测定。 8. 结果计算 8.1 总油的浓度
8.1.1 样品中总油的浓度ρ1（mg/L）,按照下式进行计算：
ρ1?[X?A1.2930?Y?A1.2960?Z(A1.3030-式中：
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A1.2930VD)]?0? FVW 上海启昊建材检测有限公司 土壤中石油类和动植物油类的测定方法实施细则 文件编号 版 次 编制时间 生效时间 年月日 年月 日 ρ1--------样品中总油的浓度，mg/L X、Y、Z、F--------校正系数
A1.2930、A1.2960、A1.3030--------各对应波数下测得萃取液的吸光度； V0--------萃取溶剂的体积，ml Vw--------样品体积，ml； D--------萃取液稀释倍数。 8.1.2 石油类的浓度
样品中石油类的浓度ρ2（mg/L）,按下式进行计算：
ρ1?[X?A2.2930?Y?A2.2960?Z(A2.3030-ρ2--------样品中总油的浓度，mg/L X、Y、Z、F--------校正系数
A2.2930VD)]?0? FVWA2.2930、A2.2960、A2.3030--------各对应波数下测得经硅酸镁吸附后滤出液的吸光度；
V0--------萃取溶剂的体积，ml Vw--------样品体积，ml； D--------萃取液稀释倍数。 8.1.3 动植物油类的浓度
样品中动植物油类的浓度ρ3（mg/L）,按下式进行计算：
?3??1??2
式中：
ρ3--------样品中动植物油类的浓度，mg/L。 8.2 结果表示
当测定结果小于10mg/L，结果保留两位小数；当测定结果大于等于10mg/L时，结果保留三位有效数字。 9. 精密度
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上海启昊建材检测有限公司 土壤中石油类和动植物油类的测定方法实施细则 文件编号 版 次 编制时间 生效时间 年月日 年月 日 6家实验室分别对石油类浓度为0.05mg/L、0.50mg/L和2.00mg/L的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差为10.0%～11.8%、4.6%～9.1%、2.4%～4.8%；实验室间相对标准偏差分别为：4.6%、3.3%、1.6%；重复性限为0.01mg/L、0.09mg/L、0.19mg/L；再现性限为0.02 mg/L、0.10 mg/L和0.21 mg/L。
5家实验室分别对石油类浓度为0.01～5.29 mg/L的实际样品进行了加标分析测定，石油类加标量为0.10～5.00mg/L时，加标回收率为75%～119%。
实验室内进行了石油类空白加标分析测定，加标量为0.10 mg～837 mg时，加标回收率率为78% ～103%。
实验室内进行了动植物油类空白加标和实际样品加标分析测定，动植物油类加标量为0.05 mg～923 mg，加标回收率为77%～115%。
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