第九章 介孔材料——合成、结构及性能表征(下)(4)

2025-07-28

分子筛与多孔材料化学(徐如人编著)

9.3.8.1.FDU-12  FDU-12[ 285]具有 Fm 3 m 对称性(图 9-37 为其 XRD 谱图和氮气吸附等温线),合成所用的模板剂与合成 SBA-16 的相同,为嵌段共聚物 F127,与 SBA-16 合成的不同之处是加入了 TMB 和无机 盐(如 KCl),无机盐使得氧化硅物种与非离子表面活性剂之间的作用力提高 ,进入 TMB 对表面活 性剂的亲水-疏水的比例有所调整。其结构与前面所述的 SBA-2、SBA-12 和 FDU-1 等介孔材料 中与 P6 3 /mmc 共生的 Fm 3 m 结构相同,因此 FDU-12 可为此共生系列的最后一个成员,TEM 成像表 明为纯相,没有其它相共生。SBA-12 为孔穴结构,孔穴之间的孔口与合成条件有关,在 4-9 nm 之间可调,氮气吸附等温线的迟滞环从低温合成材料的 H1 型(典型的瓶形孔)逐渐转变为接近 H1 型(几乎为直筒孔道,其孔道结构接近真正三维直孔道)(见图 9-34)。具体合成步骤为:2.0 克 F127、2.0 克 TMB、5 克 KCl 加到 120 毫升 2M 的 HCl 中,搅拌 24 小时后,加入 8.3 克 TEOS,在 40℃下搅拌 24 小时,然后转移到反应釜中高温处理 72 小时,之后经过过滤、干燥、焙烧(550℃ 下 6 小时)得到 FDU-12 介孔材料。 图 9-37 FDU-12 的 XRD 谱图(左)和不同温度下合成材料的氮气吸附等温线(右)(引 自文献285) 9.3.8.2.SBA-11  在与 SBA-15 类似的合成体系中,使用不同的模板剂得到不同的物相 。SBA-11(Pm 3 m) 其中之一,使用的模板剂为 C 16 H 33 (OCH2 CH 2) 10 OH。后来又有报道 Pm 3 m 可能是正确的,也可能是与其相似的其它空间群。 [286]  [11]就是使用 C 16 EO 10 C16 EO20 作为模板剂、水玻璃为硅源合成 Pm 3 m 氧化硅介观相。由于使用数据不够充分,现在还不能确定其结构,空间群This is trial version http://www.70edu.com第 54 页


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