2 方法
2.1 溴化1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]Br)的合成在100 ml的圆底烧瓶中，加入13.12 g(约0.16 mol)的N-甲基咪唑，然后在超声环境下用滴管将24.08 g(约0.176 mol)溴代正丁烷缓慢加入甲基咪唑中[10]，加料过程约10 min;将烧瓶放入微波炉反应器中，接好冷凝回流装置，微波功率选择500 W，温度80℃，间歇式加热，加热时间为每次30 s共7次，每次停止加热后，振荡摇匀，使反应物均匀分散在体系中。反应结束后冷却到室温，得到淡黄色黏稠液体[bmim]Br，得到的初产品用20 ml去离子水稀释，将水溶液倒入60 ml分液漏斗中，用5 ml醋酸乙酯洗涤5次。取出下层水溶液，70℃旋转蒸发除去水，剩余物质在70℃下真空干燥8 h，得到淡黄色黏稠液体，密封放入冰箱中冷冻，得到产品34.130 7 g，收率为91.77%。
2.2 土茯苓黄酮类化合物的萃取将土茯苓饮片粉碎、过筛，得到粒径为30～60目的样品。准确称取0.5 g粒度为30～60目的土茯苓样品于100 ml圆底烧瓶中，加入10 ml [bmim]Br水溶液，调整pH值为9左右，放入搅拌子，在70℃，微波功率为500 W下萃取 10 min，取出冷却后测量。
2.3 分析方法总黄酮的分析采用紫外-可见分光光度法，以芦丁为对照品，试样中加入铝离子试剂，同时控制适宜pH值，使黄酮化合物与铝盐形成络合物，在可见光区能获得稳定的特征吸收峰，可直接进行分光光度测定。
3 结果与讨论[11]
3.1 固液比对提取效果的影响采用0.5 mol·L-1的离子液体，在微波功率为600 W， 提取时间为5 min的条件下，研究固液比对提取液中黄酮总量的影响。土茯苓质量为 0.5 g。结果如图1所示。随着固液比的增加，提取液中黄酮总量在逐渐增加，这是因为增加提取剂的用量，会有利于黄酮的溶出。但固液比大于1∶20后，提取液中黄酮总量基本不变，这说明再继续增加溶剂的用量，也不会增加黄酮的溶出总量，反而加大了溶剂的成本，所以在以后的提取实验中，采用的固液比均为1∶20。图1 固液比对提取黄酮总量的影响
3.2 pH值对提取效果的影响采用10 ml 0.5 mol·L-1的离子液体对0.5 g土茯苓进行提取。在微波功率为600 W，提取时间为5 min的条件下，研究提取液的pH值对提取液中黄酮浓度的影响。结果如图2所示。随着pH值的逐渐升高，提取液中黄酮浓度也逐渐增加，当提取液在弱碱性(pH为9左右)条件下时提取效果最好。这是因黄酮类化合物显酸性，可溶于弱碱性溶液。但碱性过强，黄酮类化合物易水解，不稳定，因此，通过调节溶液pH后，可明显提高离子液体对土茯苓总黄酮的提取效果。图2 pH值对提取效果的影响
3.3 提取温度对提取效果的影响采用10 ml 0.5 mol·L-1的离子液体对0.5 g土茯苓进行提取，调节提取液pH值为9，在微波功率为600 W，提取时间为5 min的条件下，研究提取液温度对提取液中黄酮浓度的影响。从图3中看出，随着提取温度的提高提取液的浓度逐渐增大，当温度达到70～80℃时，提取液浓度最大。随后，继续提高提取温度，提取液中黄酮的含量有少许下降，这可能是因为，当温度过高时会导致有部分黄酮类物质分解。因此最后选择最佳提取温度为70℃。图3 提取温度对提取液中黄酮浓度的影响
3.4 提取时间对提取效果的影响采用10 ml 0.5 mol·L-1的离子液体对0.5 g土茯苓进行提取。在微波功率为600 W，提取温度为70℃的条件下，研究提取时间对提取液中黄酮浓度的影响。结果如图4所示。在2～10 min时间范围内，提取液中土茯苓黄酮的浓度随时间的延长而有明显的增大;但当提取时间超过10 min时，提取液中黄酮的浓度反而有少许下降。这可能是因为微波加热的升温有个过程，在2～5 min以内，黄酮的溶出速度主要是受热的控制，因此温度升高很快，所以黄酮的溶出速度也很快，但当时间达到5 min后，温度恒定在70℃，大部分细胞膜被破坏，此时黄酮的溶出速度主要受扩散速度的影响，因此，此时提取液中黄酮浓度增加速度变缓;但当微波照射时间超过10 min，由于微波的强热效应，对土茯苓总黄酮有分解作用，导致了提取液中总黄酮浓度有少量下降。因此，提取时间宜在10 min左右。 图4 提取时间对提取液浓度的影响
