超高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ化学药成分方法的建立与确证(2)

2025-08-24

 

  2.6精密度

 

  2.6.1对照品进样重复性

 

  按“标准溶液的配制”项下操作,配制标曲3溶液,并进样6次,对照品进样重复性数据详见表3。硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、维生素B1、维生素B6的相对标准偏差(RSD)小于1%,进样重复性良好,符合要求。

  2.6.2对照品稳定性对照品进样架放置4、8、12 h后,硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、维生素B1、维生素B6峰面积无明显变化,对照品进样架放置12 h后稳定,对照品稳定性实验结果数据详见表4。

  2.7准确度(样品加标回收率)

 

  取提取回收率溶液,每份进一针,结果表明,氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、维生素B1、维生素B6提取回收率良好,且RSD符合规定。硫酸双肼屈嗪提取回收率较低,但平行性较好,样品加标回收率实验结果数据详见表5。

  2.8对照品溶液膜过滤实验

 

  按“标准溶液的配制”项下操作,配制标曲3溶液,用0.22μm膜过滤,依次取未弃初滤液,弃去1、2、3、4、5 ml初滤液溶液进样,每份进样3次,对照品溶液膜过滤实验结果详细数据请见表6。结果表明硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、维生素B1、维生素B6无明显膜吸附现象,但是建议还是弃去2~3 ml初滤液后取溶液进样。

 

  2.9耐用性

 

  本研究尝试了调整流动相pH以及柱温,方法耐用性实验结果表7所示,结果表明本方法可一定程度上耐受pH及柱温变化。但柱效略有下降,尤以维生素B6及维生素B1较明显,但大于5 000。



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