基于TASLIMAGE系统的 CR-39氡探测器测量氡的蚀刻条件研究

2025-08-24

[摘要]目的:基于核径迹图像自动分析TASLIMAGE系统对CR-39固体核径迹探测器在测量氡时的化学蚀刻条件进行研究,以获得最优化的蚀刻条件。方法:采用正交法进行CR-39探测器氡测量实验,分别对测量氡时的蚀刻时间、蚀刻液浓度和蚀刻温度3项条件进行实验,得到净径迹图像和净径迹密度,并基于TASLIMAGE系统与TASL公司推荐的化学蚀刻条件进行比对。结果:通过比较得到测量氡时的最佳蚀刻时间为3 h,NaOH蚀刻液浓度为7 mol·L-1,蚀刻温度为80℃。在3项影响因素中,蚀刻温度是对净径迹密度影响最明显的因素,影响最小的是蚀刻时间。结论:基于TASLIMAGE系统的化学蚀刻条件研究,能够为CR-39探测器应用于氡测量提供更好的化学蚀刻条件,提高探测准确性。

 

  [关键词]CR-39探测器;固体核径迹;氡监测;化学蚀刻;正交法

 

  人类所受的天然辐射剂量有将近50%来源于氡,氡对人类的影响及危害不容忽视,而氡的测量是评价其辐射危害的基础,其测量方法和探测装置也在不断的完善和提高[1-2]。被动累积式氡剂量计是一种基于粒子蚀刻轨道探测器的测量装置,广泛应用于氡气暴露的累积测量。CR-39作为氡剂量计中的固体核径迹探测器塑料,一直是氡个人剂量计中应用最为广泛的材料,且CR-39相比于其他径迹探测器塑料能取得更好的监测效果,同时还具有灵敏度高、潜径迹相对稳定、受环境湿度和温度等影响小、对β射线、γ射线和电子射线不敏感、体积小以及价格低廉等优点[3]。

 

  影响CR-39化学蚀刻的主要因素有蚀刻时间、蚀刻液种类和浓度以及蚀刻温度,加之由于制作原料和生产工艺的不同,不同厂家不同批次的CR-39具有不同的灵敏度和辐射响应,人工读取和自动读取时要求也不相同,因此需要通过实验确定最佳蚀刻条件[4]。为此,本研究基于TASLIMAGE核径迹图像自动分析(Radon and neutron dosimetry system TASLIMAGE系统),针对CR-39固体核径迹探测器化学蚀刻的蚀刻时间、蚀刻液种类与浓度和蚀刻温度3个主要影响因素,采用正交法设计实验,分析径迹图像和净径迹密度,得出的最佳蚀刻条件与推荐化学蚀刻条件对比,综合考虑确定CR-39固体核径迹探测器在实验范围内的最佳化学蚀刻条件。

 

  1材料和方法

 

  1.1实验器材

 

  (1)CR-39固体核径迹探测器:采用TASTRAK聚烯丙基碳酸二乙二醇酯(Poly allyl diglycol carbonate,TASTRAK PADC)[英国Track Analysis Systems(TASL)公司],规格为25 mm×25 mm×1.0 mm。

 

  (2)蚀刻溶剂:使用麦克林生化科技有限公司生产的有效成分≥95%的NaOH固体粉末,分别配置5.0 mol·L-1、6.25 mol·L-1和7.0 mol·L-1的NaOH溶液。

 

  (3)读取系统:采用英国Track Analysis Systems公司的TASLIMAGE核径迹图像自动分析系统,该系统是一套自动扫描分析系统,包括显微镜、步进电机控制器、数码CCD相机、显示器、蚀刻槽(恒温水浴箱)、蚀刻架及干燥箱等,可以自动记录CR-39固体核径迹探测器的径迹图像特征和径迹数。

 

  1.2实验方法

 

  (1)正交实验设计:正交实验为蚀刻温度T(℃)、NaOH蚀刻液浓度C(mol·L-1)和蚀刻时间t(h)3个主要因素和3种不同条件的3水平实验。依据L9(34)正交表安排实验,分别表述为实验1~9组,TASL公司推荐的蚀刻条件表述为对照10组。

 

  (2)正交实验条件:影响CR-39化学蚀刻的3个主要因素为蚀刻温度T(℃)、NaOH蚀刻液浓度C(mol·L-1)和蚀刻时间t(h)。每个因素取3个水平,蚀刻温度T取80℃、90℃和98℃;蚀刻液浓度C取5.0 mol·L-1、6.25 mol·L-1和7.0 mol·L-1;蚀刻时间t取1 h、2 h和3 h。TASL公司推荐的蚀刻时间为1h,蚀刻液为6.25 mol·L-1的NaOH溶液,蚀刻温度为98℃。

 

  (3)照射:将80个CR-39探测器分别置于圆柱形滤膜式氡剂量计中,根据实验要求共分为10组,每组8个氡剂量计,其中每组包括照射组(5个)和本底组(3个)。将10组中的照射组共50个氡剂量计放于氡室中90.4 h,至氡剂量剂中氡浓度完全平衡。放置时氡室条件为:温度为18.2~23.7℃,相对湿度为4%~9%,平均浓度稳定在(1796±85)Bq·m-3。同时将10组中作为本底组的30个氡个人剂量计放在氡室外的房间内。

 

  (4)蚀刻:照射后将氡剂量计全部收回,从中取出CR-39探测器,按照正交实验设计的9种蚀刻条件和公司推荐的1种蚀刻条件对10组CR-39探测器进行蚀刻实验。化学蚀刻时,蚀刻液浓度配制时使用有效成份≥95%的NaOH固体粉末,配置所用水为去离子水。(5)烘干处理:蚀刻后将装有CR-39探测器的蚀刻架放在超声波清洗机中用去离子水清洗3次,放入干燥箱中0.5~1 h至完全烘干取出。

 

  1.3数据读取

 

  使用TASLIMAGE系统读取10组实验中的CR-39探测器数据。实验中每片CR-39探测器读取5次,系统分别记录每片CR-39探测器每次的径迹密度和径迹图像,后借助统计学中Grubbs法去掉异常数据之后计算实验中10组CR-39的净径迹数以及净径迹密度平均值。

 

  1.4计算方法

 

  (1)氡浓度计算:根据TASLIMAGE系统中测得径迹数以及径迹密度,计算监测周期内的累积浓度[5];其计算为公式1:

 

  nR

 

  CRn=(1)

 

  T·FR

 

  式中C为监测周期内的浓度(Bqhm-3);n为监测用氡个人剂量计中的CR-39经蚀刻后测读得到的净径迹密度(tr·cm-2);T为暴露时间(h);F为刻度系数(Trcm-2/BqhBq-3)。

 

  (2)探测限计算:固体核径迹测量方法的探测限[6]LD的估算为公式2:

 

  L=K 2+2K×2Nb

 

  (2)

 

  式中LD为固体核径迹测量方法的探测限;Kβ为第一类错误(α错误)发生概率;Kα为第二类错误(β错误)发生概率;Nb为固体核径迹元件的本底径迹密度(tr·cm-2);在95%的置信区间α和β均取5%,则Kα=Kβ=1.645。

 

  (3)正交实验极差分析法计算:在正交实验极差分析法计算中,因素T、C、t各水平对应蚀刻条件下的净径迹密度之和及净径迹密度算数平均值记为K1、

 

  K2、K3和K1、K2、K3。R为各因素各水平下的极差。例如对于温度T这一因素,K1和K1记为第一水平80℃时对应的实验1组、实验2组、实验3组的净径迹密度

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