供试品溶液的制备：取鲑降钙素喷鼻剂样品直接进样。
2.2 色谱条件
色谱柱：菲罗门C18(25 cm×4.6 mm,5 μm)，柱温为30 ℃，检测波长为220 nm。以质量浓度为0.182%四甲基氢氧化铵乙腈(体积比9∶1)[用磷酸调节pH值至2.5]为流动相A，以质量浓度为0.201%四甲基氢氧化铵甲醇(体积比2∶3)[用磷酸调节pH值至2.5]为流动相B，进行梯度洗脱，流速为1 mL·min-1，梯度洗脱程序如下：1→10 min，流动相A∶流动相B为20%∶80%;10→15 min，流动相A∶流动相B为65%∶35%;15→30 min，流动相A∶流动相B为25%∶75%。
2.3 降钙素C的专属性考察[3]
称取鲑降钙素对照品适量，用0.1 mol/L的磷酸二氢钠溶解，配成质量浓度为0.125 g·L-1的溶液，在80 ℃恒温水浴中放置15 h。按“2.2”项下色谱条件，进样10 μL，降钙素C为溶剂峰与主峰间的最大峰，与主峰鲑降钙素峰的分离度应大于3.0。采用面积归一化法定量。
2.4 测定方法
精密吸取供试液10 μL注入HPLC色谱仪，记录图谱，理论塔板数按鲑降钙素峰计算应≥
2.5 方法学考察
2.5.1 线性关系 精密移取各质量浓度对照品溶液10 μL进样，以峰面积(A)为纵坐标、溶液的质量浓度(ρ)为横坐标进行线性回归，得回归方程：A=10.3211ρ+0.0314(r=0.999 2)，表明鲑降钙素在32～1 600 μg/mL的范围内具有良好线性关系。
2.5.2 精密度试验 精密移取供试品溶液10 μL，连续进样5次(n=5)，记录峰面积，计算平均峰面积为52 832，RSD为2.12%，表明方法精密度良好。
2.5.3 回收率试验 取同一供试品9份，分别精密加入相当于样品含量80%、100%、120%的鲑降钙素对照品各3份,按“2.4”项下方法进行含量测定,计算回收率,得平均回收率为99.96%，RSD为1.54%(n=9)，表明方法回收率良好。
2.6 有关物质
采用“2.4”项方法进行含量测定，在色谱图上扣除溶剂峰、辅料峰、主峰外，降钙素C峰和其他峰均为有关物质峰。采用面积归一化方法定量。
2.7 其他
澄明度、总装量、pH值参考《中国药典》方法测定[3]。
3 实验结果
3.1 光照试验
取3批样品，每批15瓶。全部样品放置于照度为(4 500±50) Lx条件下，强光照射10 d，分别于第5天和第10天取样测定。结果见表1。表1 鲑降钙素喷鼻剂光照试验结果
由表1可见：在强光照射条件下，鲑降钙素喷鼻剂的外观、pH值、装量无明显的变化;在5 d与10 d后，鲑降钙素含量下降较快，分别下降5%～10%。表明在(4 500±500) Lx强光照射条件下，本品已经失去其药用规定的有效性。
3.2 高温试验
取3批样品，将全部样品放置于40 ℃恒温恒湿箱中，放置10 d，分别于第5天和第10天取样测定，结果见表2。表2 鲑降钙素喷鼻剂高温试验结果
与第0天比较：**P<0.01 由表2可见：在40 ℃高温加热条件下，鲑降钙素喷鼻剂的外观、pH值、装量无明显的变化，未见降解产物降钙素C峰出现。将(4 500±500) Lx强光照射试验结果与40 ℃高温加热试验结果进行比较，外观、pH值、装量项均无明显差异，但含量较光照条件下低(P<0.01)，表明鲑降钙素喷鼻剂在高温条件下的稳定性比光照条件下差，即其对热更加敏感。
3.3 高湿试验
取3批样品，将全部样品放置于密闭容器中，于25 ℃、相对湿度(90±5)%条件下放置10 d，分别于第5天和第10天取样测定，结果见表3。由结果可见：在高湿条件下，鲑降钙素含量稍微下降，但差异没有显著性，可见湿度对本品影响不大。表3 鲑降钙素喷鼻剂高湿度因素试验结果
3.4 加速试验
取3批样品，全部样品放置于(25±2) ℃，相对湿度(60±10)%的恒温箱中，放置6个月，分别于0、1、2、3、6个月取样测定，结果见表4。
