在上述色谱条件下,分别吸取对照品溶液和供试品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,测定。结果表明,供试品中白头翁皂苷B4与其相邻峰的分离好,保留时间适中(近8 min)。结果见图1。
2.2.6 精密度试验
精密吸取对照品溶液20 μL,注入液相色谱仪中,平行测定5次,在上述色谱条件下测定,对照品峰面积的RSD＝0.72%。结果表明精密度良好。
2.2.7 稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液20 μL,注入色谱仪中,在上述色谱条件下,于0、2、4、6、8、12、24 h范围内测定,结果表明,供试品溶液在24 h内稳定性良好,供试品白头翁皂苷B4峰面积RSD＝1.20%。
2.2.8 重复性试验
取滁州凤阳白头翁100 g,粉碎、混匀。分为5份(各20 g),照供试品溶液制备项下操作,制成供试品溶液,在上述色谱条件下测其白头翁皂苷B4的峰面积,RSD＝0.80%,表明重复性良好。
2.2.9 回收率试验
精密称取已知皂苷B4含量的样品0.50 g,分别加入皂苷B4对照品适量,依供试品溶液的制备方法处理成5份,按上述色谱条件进样分析。回收率(n＝5)为99.5%,RSD＝1.10%。
2.3 不同来源白头翁皂苷B4含量比较
(见表1)表1 不同来源白头翁皂苷B4含量测定结果（略）
3 讨论
地理环境和气候条件是有效成分积累的基础[2],所以,来源于不同地区的白头翁药材,白头翁皂苷B4含量有一定的差异。样品C、E、F产地均为安徽,为什么含量相差如此之大？经我们多年研究表明,一是白头翁为多年生草本植物,不同的采收时间对其含量有影响；二是白头翁在干燥过程中存在酶解现象,所以杀酶后再50 ℃干燥,其含量较高；三是白头翁皂苷为水溶性物质,饮片切制过程中润洗不当可导致其丧失,故饮片中其含量较低。
中药材和饮片是中药质量源头,其真伪优劣直接影响到中成药的质量,也关系到中医临床疗效和患者的用药安全[3]。有效成分的含量与产地、采收时间及加工方法密切相关。本试验采用高效液相色谱法,通过比较不同来源白头翁其皂苷B4的含量,为白头翁药材的选用与加工提供了科学数据。
【参考文献】
1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.68.
[2] 盛明智.中药饮片质量应从产地抓起[J].现代医药卫生,2006,22(19)：3003－3004.
[3] 易东阳,胡玉彬.中药行业应加强产地加工的研究与教育[J].卫生职业教育,2004,22(2)：22－23.
