正交实验优选冠通贴剂乙醇回流工艺(2)

2025-06-16

  2.3.6 精密度考察

  同一标准品连续进样6次,HPLC法测定。结果RSD为1.41%。

  2.3.7 淫羊藿苷含量测定

  分别精密吸取标准品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液10 μl,分别注入液相色谱,按“2.1”项下条件测定。结果见表2。高效液相色谱图见图1。

  2.3.8  稳定性实验

  同一样品溶液各1 h测1次,共测12 h。结果表明样品液中淫羊藿苷在12 h内稳定,其峰面积RSD为2.66%。2.4   浸膏得率的测定 分别吸取定容后的样品液20 ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,于105℃干燥3 h,置干燥器中冷却30 min,迅速称量,计算浸膏得率。结果见表2。

  2.5  验证实验

  为验证最佳工艺的准确性,保证醇提工艺的合理和稳定,按最终确定的最佳工艺,进行验证试验(n=3)。

  3  讨论
   
  根据表3可知各因素对浸膏得率没有显著性影响(P<0.05),提取次数对浸膏得率影响最大,乙醇浓度对淫羊藿苷含量有显著性影响(P<0.05),所以在确定最佳工艺时应主要考虑乙醇浓度和提取次数。各因素对提取过程的影响依次是:A>B>D>C,方差分析(见表3)结果表明,乙醇浓度对淫羊藿、丹参、贯叶连翘乙醇回流有显著性影响,从表2可以看出最佳工艺为A3B3C2D3,但是考虑实际应用中节约时间和适当降低浸膏得率,且提取次数对淫羊藿苷含量影响小,最终决定以加70%乙醇10倍,提取两次,1.5 h/次,进行提取。按照此工艺进行验证试验,结果淫羊藿苷含量均在4.20 mg/g以上,浸膏得率平均值为26.36%,说明此工艺合理,稳定,可以作为工业生产的理论基础。

【参考文献】
   [1]郭 峰,赵 纳.淫羊藿药理作用的研究现状及展望[J].中国药业,2007,16(24):70.

  [2]国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005:229.


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