蒲公英中阿魏酸的含量测定(2)

2025-04-27

  2.7  稳定性实验按供试品溶液制备方法制备供试品溶液,于0,2,4,6,8,12 h分别进样10 μl,依照上述选择的色谱条件测定,结果阿魏酸峰面积的RSD为1.30%,表明样品在室温下12 h内稳定。

  2.8  加样回收率实验精密称取样品1 g,共6份,各精密加入阿魏酸对照品溶液适量,按“2.3”项下的方法制备供试品溶液,按上述色谱条件测定。结果见表 1。表1  蒲公英中阿魏酸的加样回收率测定结果(略)

  2.9  样品的含量测定精密称取河南省内不同产地的蒲公英药材粉末(过24目筛)1 g, 按“2.3”项下的方法分别制备供试品溶液,进样10 μl,按上述色谱条件测定,记录色谱图,用外标法进行计算样品中阿魏酸的含量。结果见表2。表2  蒲公英中阿魏酸的含量测定结果(略)


  3  讨论

  3.1  提取溶剂的选择有文献报道[3]用5%的甲酸甲醇作溶剂超声提取阿魏酸。但由于蒲公英中阿魏酸含量较低,采用上述溶剂阿魏酸含量迅速降低且杂质较多,易污染色谱柱,难以获得准确的测定结果。该实验分别用水、5%的甲酸甲醇溶液、1%氢氧化钠溶液对药材提取,考察不同溶剂对阿魏酸含量的影响。结果:用水作溶剂提取,阿魏酸含量较低,用5%的甲酸甲醇溶液作溶剂提取,杂质含量较大,而采用1%氢氧化钠溶液作溶剂提取,杂质较少,阿魏酸的含量最高。故本实验选用1%氢氧化钠溶液作为该样品的提取溶剂。 

  3.2  流动相的选择实验中曾采用甲醇-冰乙酸-水(30∶3∶67),甲醇-冰乙酸-水(30∶2∶68), 甲醇-冰乙酸-水(30∶1∶69)流动相进行色谱分析,结果甲醇-冰乙酸-水(30∶2∶68)分离效果好,峰形理想。故本实验采用甲醇-冰乙酸-水(30∶2∶68)为流动相。

【参考文献】
    [1]国家药典委员会.中国药典[S]. 北京:化学工业出版社,2005:244.

  [2]胡益勇,徐晓玉. 阿魏酸的化学和药理研究进展[J].中成药,2006,28(2):253.

  [3]乔 明,向纯明. HPLC法对当归不同药用部位中阿魏酸含量测定[J].中医药学刊,2005,23(10):1892.


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