二亚磷酸二(双酚A)季戊四醇酯的合成
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田寰 1Ta .1 b
刘霞等：=亚磷酸二I甲醇 )苯季戊四醇酯的合成/ 0 6年一 4■ 20
正交实验方案设计Th e i n o r h g n l x e i n e d s g f t o o a p rme t o e
*物料配比是指”季戊四醇 ); ( ( n亚磷酸三乙酯 ); (甲醇 ) I季戊四醇与亚磷酸三乙酯的反应阶段，I a/苯甲醇后的反应阶段 n苯，指 I指 n,
2 2正交实验结果与分析 ( 2 .表 )裹2Ta . b2
(亚磷酸三乙酯 ): (甲醇 ) 1: .0: . O催化”苯= 20 20,剂为二丁基氧化锡、用量为 1 1g反应 I(戊四醇其 .。季与亚磷酸三乙酯的反应 )温度为 1 0 1 0、应工 3~ 4℃反 时问为 2 0h反应Ⅱ(人苯甲醇后的反应 )度为 .,加温 1 O 10、 7~ 8℃反应 I时间为1 5h I .。
正交实验结果与分析Th e u t n n lsso r h g n l x e i n e rs l a d a a y i fo t o o a p rme t s e
( )因素对反应的影响程度是 G>B A>E> 2各>C>F>D,即催化剂的选择影响最大，反应 I的温而 I度影响最小。
按优化的工艺条件进行了 3次重复实验，率都在产9以上，O 5 2℃下折射率为 1 5 1,验的再现性好。 . 5 5实 2 3产品结构表征 . 2 3 1元素分析 . .用 20 4 C型元素分析仪对产品二亚磷酸二 (甲苯 ,
醇)戊四醇酯进行元素分析：论值 (测值， )季理实 :C,5 . 8 5 . 6;,5 4 ( . 2; 5 8 (9 1 ) H . 4 5 7 ) P,1 . 8 1 . 4。 5 1 ( 4 4 )
实测值与理论计算值基本一致。
232红外光谱分析 ..以 7 0型 F R红外分光光度计对产品进行分析， 5 I 产品中主要基团的红外特征吸收峰为：0 1 5 m 3 3 . 5c
(— H伸缩振动 ) 2 4 m一 Ar; 9 0 c、2 9 m一、1 6 8 2c 35cm一、
1 5 m ( C一伸缩和弯曲振动 ) 1 0 4 4 c 一 H;6 2
cm一、
19 m (环骨架振动) 17 m ( 46c 苯；20c季碳伸
缩振动 ) 1 2 m. (一(一C振动吸收) 1 2 m;0
7c 1 P ); 0 4c
( P一0~C振动吸收 )与目的产物结构中主要基团的，红外特征吸收一致。
3结论 以亚磷酸三乙酯、戊四醇、甲醇为原料，季苯二丁
基氧化锡为催化剂，成了二亚磷酸二 (甲醇 )合苯季戊四醇酯，过正交实验确定了其合成最佳条件为：通原料配比”季戊四醇 ): (磷酸三乙酯 ) (”亚 由表 2可知： () 1在催化剂、化剂用量一定时，应的最佳条催反件为 A。 : 即原料配比”季戊四醇 ): B C D E F GJ, ( (甲苯 醇)=1: . 0: . O催化剂为二丁基氧化锡、用 20 2O,其
量为 1 1g反应 I温度为 1 O 1 0、应工时问 ., 3~ 4℃反为 2 0h反应Ⅱ温度为 1 O 1 O、 ., 7~ 8℃反应Ⅱ时间为
