残留。如四平皿试验方法（four-platetest，FPT）、拭子试验（swabtest）方法、纸片法、Charm检测法等。拭子试验又分为场内拭子试验（swabtestofpremises，STOP）、耐贮存拭子试验（shelfstableswabtest，SSST）、动物活体拭子试验（liveanimalswabtest，LAST）、磺胺拭子试验（sulfonamideswabtest，SST）等。Barham等[4]首次建立了动物组织中磺胺类药物的微生物检测法，检测限可接近MRL。但是，微生物法常缺乏专一性和精确度，且易受到其他抗生素的干扰，故需要借助免疫法和理化法等进行确定。
腈/甲醇、磷酸溶液-乙腈/甲醇、磷酸盐缓冲液-乙腈、乙醇/甲醇-水等几大类，药物的保留能力与流动相的pH值、柱填料等有关。常采用C18柱进行分离。常用的检测器有紫外检测器（UV）、二极管阵列检测器（PDA）、荧光检测器（FLD）、电化学检测器、化学发光检测器等。荧光检测器的选择性强、灵敏度高，样品的净化要求可以降低。Stoev[7]建立了动物源性食品（肉类、肾）中的10种常用磺胺类药物的HPLC-FLD检测法，最低检测限可达
1.000～5.000μg/kg，在添加1.000、5.000、10.000μg/kg
时其回收率分别为64.00%、68.00%、75.00%。Kishid[8]采用PDA-HPLC法检测鸡蛋中SMM、SM2及其N4-乙酰代谢物，在100.0～1000.0ng/mL范围内回收率＜91.00%，定量限为20.0～80.0ng/mL。Preechaworapun等[9]采用流动进样体系，用硼掺杂钻石材料电极的安培计检测器的
2理化法
常用的理化分析方法有薄层色谱法（TLC）、高效液
相色谱法（HPLC）、毛细管电泳法（CE）、光谱法以及各种联用技术如气质联用（GC-MS）、液质联用LC-MS等。
2.1荧光光度法和TLC法近年来有报道用荧光分
HPLC法检测鸡蛋中SDZ、SMZ、SMM、SDM4种磺胺类
药物，回收率为90.00%～107.70%，SDZ、SMZ、SMM最低检测限为0.050μg/g，SDM为0.100～0.050μg/g。Chin-
光光度法（fluorescencespectropmetry）测定磺胺药残留。将磺胺类化合物与邻苯二醛偶合成一种荧光衍生物，其激发波长为365nm，在422～434nm测定其发光强度。本法的优点是灵敏度高，如对磺胺间二甲氧嘧啶的检测限是0.250μg/mL[5]。荧光薄层色谱法是检测组织中磺胺药残留的荧光薄层分析法，美国又将其称为定位磺胺药检测（sulfa-on-sit，SOS）。这是美国农业部（USDA）和食品安全与检验局（FSIS）建立的一种用于筛选猪体液中磺胺二甲嘧啶的薄层色谱分析方法，可以定性或半定量地检测猪的尿、血清及饲料的水提取液或甲醇提取液中磺胺药的残留，检测限达0.4mg/kg。有学者利用TLC方法可筛选出在鲑鱼中的5种磺胺药，即磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺吡啶。将样品提纯净化后，利用乙腈-叔丁基醇-甲醇-氨水（35︰
chilla等[10]首次采用HPLC-化学发光检测器来检测牛奶
中7种磺胺类药物，最低检测限为5.0ng/mL，样品添加量在5.0、10.0、20.0ng/mL时回收率分别为71.44%～
94.94%、41.74%～71.87%、53.10%～96.79%。2.3
毛细管电泳法
与GC、HPLC相比，CE具有分离
度高、快速、进样量少和应用有机溶剂少、对样品前处理要求低等优点，广泛应用于各种基质中磺胺类药物残留的检测。FuM[11]等建立了肉中8种常用磺胺类药物的快速毛细管电泳检测方法，采用35.00mmoL/L
Na3PO4-H3PO4（pH6.5）缓冲溶液，25kV条件下分离，以1-萘酰乙酸作为内标，回收率为80.00%～97.00%，最低
检测限为5.0～10.0ng/g。Lamba等[12]建立了胶束电泳-法检测牛奶中磺胺类药物多残留，用40.00mmoL/L十二烷基硫酸钠（pH7.5）为胶束相，在21kV电压、25℃条件下分离，5种磺胺类药物在7min内分离，最低检测限为1.59～7.68nmoL/L，回收率为85.00%～114.00%。
45︰15︰2，V/V）作展开剂展开，用荧光胺显色，检测限
可达0.136μg/mL[6]。美国农业部食品安全局用荧光胺衍生的薄层色谱（TLC）筛选方法检测畜产品中磺胺类药物的残留，这种方法灵敏度高、选择性好，但是TLC方法需要高超的制板技术和点样技术，因而在实践中重现性较差。
2.4色谱质谱联用技术气质联用技术是残留分析中
常用的确证方法。Reeves等[13]建立了牛奶中磺胺类药物
近些年，用HPLC法检测畜产
多残留的气质联用检测方法，样品净化后经甲基-氨基-
2.2高效液相色谱法
品中磺胺药残留的报道比较多。目前应用最广泛的是
3-氟代烷衍生化，离子阱检测器检测，可同时检测ST等9种磺胺类药物，最低检测限为10.0ng/mL。GC-MS法
不但灵敏度高而且能提供样品的结构信息，但在磺胺类药物检测时需要衍生化去掉分子中的极性基团（如氨基），才能达到满意的效果。HPLC-MS则可以克服此不
HPLC方法。HPLC的分离机制与常规柱色谱相同，但填
料更加精细（Ф5～10μm），需高压泵推动，柱效高，速度快，灵敏度也可达ng级。检测磺胺药多用反相HPLC，柱子一般采用C8、C18。流动相一般分为乙酸/乙酸胺-乙
讂輶輦
北京农业2009年8月下旬刊
