很抱歉,之前的文档出了点小问题,这份是修改过的。
一、目的要求 1、掌握用循环伏安法判断电极过程的可逆性。 2、学会使用循环伏安仪。 3、测量峰电流和峰电位。 二、原理 循环伏安法与单扫描极谱法相似。在电极上施加线形扫描电压，当到达某设定的终止电压后， 再反向回扫至某设定的起始电压，若溶液中存在氧化态 O,电极上将发生还原反应： O+Ze == R 反向回扫时，电极上生成的还原态 R 将发生氧化反应： R == O+Ze 峰电流可表示为： ip=KZ D m t v c 其峰电流与被测物质浓度 C、扫描速率 v 等因素有关。 从循环伏安图可确定氧化峰峰电流 ipa 和还原峰峰电流 ipc,氧化峰峰电位φpa 和还原峰峰电位 φpc 值。 对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比： 氧化峰峰电位与还原峰峰电位差： = pa pc = 条件电位φo’ : O′ =i pa i pc =13/2 1/2 2/3 2/3 1/2
0.058 (V ) z
pa + pc2
由此可判断电极过程的可逆性。 三、仪器与试剂 仪器：CHI660C 电化学工作站；x-y 函数记录仪器；金属盘电极、铂圆盘电极或玻璃碳电极， 铂丝电极和饱和甘汞电极。 试剂：1.00×10-2mol/L K3Fe(CN)6;1.0mol/L KNO3。 四、实验步骤 1、金属圆盘电极(或铂圆盘电极、玻璃碳电极)的预处理。 用 Al2O3 粉(或牙膏)将电极表面抛光(或用抛光机处理) ,然后用蒸馏水清洗，待用。也可用 超声波处理。 2、K3Fe(CN)6 溶液的循环伏安图 在电解池中放入含 0.1mol/LKNO3 的铁氰化钾标准溶液，插入玻碳圆盘电极(或金圆盘)工作电 极、铂丝辅助电极和饱和甘汞电极，通 N2 除 O2。 打开 CHI660C 伏安仪和计算机的电源。屏幕显示清楚后，再打开测量窗口；测量铁氰化钾试液： 置电极系统于 10ml 小烧杯的铁氰化钾试液里；打开 ESTUP 的下拉菜单，在 Technique 项中选择 Cyclic voltammetry 方法，在 Parameters 项内选择参数。点击“▲”进行测量。完成后，命名存 储。 -5 -4 -3 以扫描速率 100mV/s,从+0.6~-0.2V 扫描，分别记录 1.00×10 、1.00×10 、1.00×10 和 1.00×10-2 mol/L K3Fe(CN)6+0.1mol/L KNO3 溶液的循环伏安图。 取 1.00×10-3 mol/L K3Fe(CN)6+0.1mol/L KNO3 溶液，改变扫描速率从 100mV/s 到 20mV/s。
