不断转动活塞，直至旋塞全部呈透明状为止。用手指顶出活塞大头，套上橡皮圈，再检查是否漏水，检漏方法同上，直到不渗水方可进行下步操作，倒出管内的水，观察内壁是否挂有水珠，倒入洗液10ml左右，转动滴定管，使洗液布满内壁，之后立起滴定管，打开旋塞，使洗液从出口流回元洗液瓶中。之后，用自来水冲洗干净，再用蒸馏水洗三次，每次用水量约10-15ml，洗涤方向同洗液洗涤一致。）
装入操作溶液，润洗（用待装入的操作溶液洗涤三次，每次用5-10ml,洗涤方法同蒸馏水，装入操作溶液，直至充满至零刻度以上为止） 管嘴气泡的检查及排除（管充满溶液后，应检查管的出口下部尖嘴部分是否充满溶液，是否留有气泡，当有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜30°，左手迅速打开活塞，使溶液冲出管口，反复数次，一般即可达到排除酸管处口处气泡） 滴定读数（在管装满溶液或放出溶液后，必须等1-2min，使附着在内壁上的溶液流下后再读数，读数要求读到小数点后第二位，即估计到0.01ml，滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行，在锥形瓶中滴定时，用右手的拇指，食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2-3cm，滴定管下端伸入瓶口内约1cm，左手握住滴定管旋塞，右手拿锥形瓶，边滴定边用右手手腕力摇动锥形瓶。）
注：滴定时，要注意观察滴落点周围溶液颜色的变化，不要去看滴定管上的刻度变化，而不顾滴定反应的进行。
滴定时，左手不能离开旋塞而任溶液自流。
滴定速度的控制（一般滴定开始时，滴定速度可稍快，呈“见滴成线”，每秒3-4滴，而不要成“水线”。接近终点时，应改为一滴一滴加入，即滴加一滴摇几下，再加再摇3.最后是每滴加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化为止。 读数时，取下读数，在滴定管架上读均可，视线与滴定管中液面的最低点相切，滴定前后读数方法一致。
⑵碱式滴定管
下端有一段橡皮管，管中有个玻璃珠，控制溶液的流出，主要用来装碱性及无氧化性溶液，能与橡胶管起反应的溶液都不能加入碱式滴定管中。
检查（橡胶管老化，玻璃珠大小） 洗涤（方法同酸管），需要洗液时应去掉橡胶管，用塑料橡胶堵住下口，自来水洗3次，蒸馏水洗3次，至内壁不挂水珠。 润洗（摇匀操作溶液，直接倒入滴定管中，约10ml，转动滴定管，使其内壁，直立，润洗三次） 倒入溶液（关闭旋塞，直接倾倒溶液）
管嘴气泡的检查及排除（将碱管垂直地夹在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使医用胶管向上弯起，并捏挤橡胶管，使溶液从管口喷出，
即可排除气泡） 滴定（左手握管，拇指在前，食指在后，其余三指辅助夹住出口管，向右挤胶管，滴定）。
