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生产实习报告
学 生 所 在 所 学 指 导 提 交
题目: （岗位操作）
姓 名
班 级
专 业 老 师 日 期
摘 要
1，1，1，3，3—五氟丙烷可用作工业发泡剂、制冷剂、清洁剂、气雾剂、传热介质和含氟化物的原料。五氟丙烷是无色易挥发性液体，气味清新，味道微甜。
五氟丙烷应用在制冷剂领域，是氟利昂的替代品，它具有ODP（臭氧耗减潜能值）为零，是现代高性能空调制冷剂的一种。报告将主要说明五氟丙烷生产工艺，工艺的基本控制参数，生产装置和不足改进。车间生产五氟丙烷是用无水氢氟酸与五氯丙烷替代所生成，五氯丙烷由四氯化碳与氯乙烯加成得到。氟化可影响到五氟丙烷的质量、氢氟酸的使用率五氯丙烷的生产量以及车间生产成本和利润。所以它是个尤为重要的生产岗位。
关键词：反应釜，五氯丙烷，五氟丙烷，氢氟酸，回收氢氟酸
一、装置概述。
1. 车间生产装置的建设、改造沿革
我在R245车间做氟化副操，车间生产装置建设是通过浙江天正设计有限公司与浙江化工院联合设计，再由基地安装公司加以考察修改实地建设。车间成品1，1，1，3，3—五氟丙烷是基地通过小，中试自主研发申请专利，是国内五氟丙烷独家正规生产者，具有生产成本低、成品利润高、市场需求量大、生产工艺成熟、年产2000吨的特点。车间不断完善生产装置，如：增加回收氢氟酸回收1,2#塔使氢氟酸得到了充分利用、减少了氢氟酸的使用量和使用单耗；增加了氯化氢脱除塔使成品五氟丙烷的质量得到提高。 2. 装置规模
车间装置由氢氟酸贮槽、氢氟酸计量槽、氢氟酸汽化器、五氯丙烷计量槽、液氯计量槽、催化剂制作釜、氟化反应釜1,2#、氯化氢脱除塔、回收氢氟酸1,2塔、回收氢氟酸计量槽、高压缓冲罐、馏出物缓冲罐、馏出物汽化器、石墨吸收
器、氟化氢缓冲罐、氟化氢水洗1，2#塔、氯化氢缓冲罐、氯化氢水洗1,2#塔，碱洗1,2#塔等设备组成。
二、工艺流程说明。 1.车间工艺简述
氢氟酸进料到汽化器缓慢加热到100度左右，进入一级氟化反应釜100KG/h，待反应釜内水分与温度到指定值时通入催化剂再进五氯丙烷200-400KG/h，加氯气2-5KG/h，控制反应釜压力0.95-1.1MPa温度90-100度，反应釜冷顶温度控制在55度左右，当反应釜达到一定重量时停止五氯丙烷进料，氢氟酸和氯气投入量适当减少同时一级反应釜冷顶出气直接通过管路进入二级反应釜，二级反应釜加入温度不能超过90度，温度控制由氢氟酸汽化器温度控制，二级压力要高出一级0.1MPA以上，一级取样合格且二级反应釜重量稳定的状况下，二级冷顶出气连接高压缓冲罐至脱氯化氢塔，塔内温度控制由再沸气加热80-90度之间压力控制在0.8-0.83MPA，同时打开1#冷凝器循环水，当塔压接近0.8MPA时打开2#冷凝器冷冻盐水，温度控制尽量低，然后缓慢打开第二冷凝器尾气阀门以气体形式出料，调整尾气阀门使塔压保持稳定。当脱氯化氢塔底处于正常液位的1/3至2/3时对塔底取样分析，合格打开脱氟化氢1#塔进料泵出料，出料量尽量平稳。待脱氟化氢1#塔底出现200mm液位时开启脱氟化氢2#塔进料泵进料，脱氟化氢2#塔底出现200mm液位时打开再沸器水蒸气阀门开始加热，塔釜温度控制在85-90度之间塔压在0.66MPa左右，回流出现半小时且压力达到0.66MPa后即可对冷凝液进行取样，合格开启塔顶气相物料直接进入氟化氢石墨吸收器，1#的液相物料从回流管收入馏出物缓冲罐中，再用馏出物计量泵打入馏出物汽化器加热后进入氟化氢石墨吸收器，再进入脱氟化氢水洗1,2#塔。脱氯化氢塔尾气先进入氯化氢石墨吸收器，当吸收器发热较严重时，开启夹套冷却水，尾气通入1#氯化氢水洗塔连通2#氯化氢水洗塔，再与脱氟化氢2#塔一起进入碱洗塔1，2塔，从碱洗2#塔顶出气到气液分离器进行取样分析合格开启到粗品冷凝器的阀门，再直接收料到粗产品槽。
2.氟化工艺流程图（见附图）
三、工艺原理和主要设备介绍。 1.工艺原理:
1)中间体五氯丙烷的反应需要原料：氯乙烯、四氯化碳、固体催化剂铁粉、液体催化剂磷酸三乙酯，需要辅助物质有循环水、氮气、蒸汽由动力车间提供；反应过程：通过四氯化碳进料泵输送到反应釜9150KG，磷酸三乙酯通过氮气压入119KG，固体催化剂铁粉直接加入到反应釜100KG，再进氯乙烯50-200KG/半小时，氯乙烯进料总量为2200KG，反应温度由加热蒸汽和循环水调节。反应的方程式：
CCl4 + CH2=CHCl → CCl3CH2CHCl2
2)五氟丙烷反应需要原料：五氯丙烷、无水氢氟酸、催化剂氯化锑、催化剂再生剂液氯，需要辅助的物质有压缩空气、氮气、蒸汽、循环水、冷冻盐水等；反应过程：在一级氟化反应釜加催化剂800-2000KG后加新鲜的氢氟酸800-2000KG活化，进料速率为100KG-200KG/小时，活化结束后，五氯丙烷氢氟酸和氯气按一定配比开始进入反应釜内反应，一级反应釜温度控制在85-95度之间，冷顶温度在45-55度压力控制在0.9-1.1MPa。反应方程式：
CCl3CH2CHCl2 + HF → CF3CH2CHF2 + HCl
1)氟化一级反应釜：内衬四氟，夹套接真空管为氟化反应提供空间 2)氟化二级反应釜：氟化再次充分反应 3)高压缓冲罐：缓冲作用
4)脱氯化氢塔：除去物料气中的氯化氢 5)脱氟化氢塔：回收氟化氢提高产品质量 6)冷凝器：使重组分冷却回流 7)再沸器：为物料供热使轻组分气化 8)石墨吸收器：换热作用
9)水洗塔：除去易容于水的酸和杂质 10)碱洗塔：进一步除去物料气中的酸 11)催化剂制作釜：制作催化剂 12)气液分离器：除去物料气中的水分 13)粗品冷凝器：使粗产品冷凝为液相 14)德帕姆计量泵：输送作用
2.主要设备介绍：
四、氟化操作要点 1．操作规定
1)氢氟酸计量槽内原料净重不得超过1.8吨不得低于300KG，打料时泵出口压不得超过0.4MPa。
2)五氯丙烷配料前检查计量槽压力，高于0.2MPa则放空，计量槽内原料净重不得超过3吨不得低于300KG，打料时泵出口压不得超过0.5MPa。
3)回收氢氟酸计量槽内原料净重不得超过4吨不得低于500KG，打料时泵出口压不得超过0.4MPa。
4)催化剂计量槽最大量不能超过2700KG，通过氮气冲压0.3至0.5MPa 5)水碱洗系统阻力不得超过0.1MPa
6)所有计量槽切换时，应先打开满槽底阀连通计量泵，再关闭空槽底阀。 2．氟化开停车
1)开车前准备：催化剂、氢氟酸、中间体、氯气进料系统至氟化反应釜按1.5MPa试压试漏；一级反应釜按1.2MPa试压试漏，二级反应釜按1.0MPa试压试漏；水碱洗系统按0.1MPa试压试漏；脱氯化氢塔按0.85MPa试压试漏；脱氟化氢塔按0.66MPa试压试漏；冷凝器至粗品槽按0.1MPa试压试漏。以上要求系统泄漏率不高出2%（24小时）。检查机泵运转情况，检查各仪表显示情况，指示是否正确，电路是否正常。
2)氟化正常停车：停进氢氟酸，先慢慢开启回管阀门，同时慢慢关闭计量泵至氢氟酸汽化器的进料阀门，确保泵出口压1.0至3.0MPa之间，最后关氢氟酸进料阀门，停计量泵。停中间体，先缓慢开启回管阀门，同时慢慢关闭计量泵至反应釜的阀门，确保泵出口压1.0至3.0MPa之间，再关闭反应釜底阀，釜底中间体管路阀门，最后停计量泵。停液氯，直接关闭液氯计量槽出口阀。停车顺序为先停中间体、氢氟酸进料，然后停止通氯气，氟化反应釜停止加热，关闭溶剂加热器蒸汽阀门，如需降温，开启溶剂加热器冷却水阀门降温。根据反应釜压力情况调节出气，切换至换热器至旁通。观察石墨吸收器、水碱洗系统情况，根据温度液位做好调整必要时停泵。 3)氟化临时停车：
1.遇到停电停车氟化反应釜停止进料，停通氯气，氟化反应釜停止加热、出料、停水碱洗系统。观察反应釜现场压力变化。
2.遇到停水、停冷冻盐水，氟化反应釜停止进料加热，根据反应釜压力情况控制出料，碱洗系统暂时不停。
3.遇到停蒸汽，氟化反应釜停止进料，停止出料。
4.脱氯化氢塔停止加热。关闭再沸器水蒸气阀门，关闭第二冷凝器冷冻盐水进出口阀门。塔内物料处理；如果停车时间较短则将物料留存于塔内，将塔压维
