2、氰化反应 ○
OCCl+ NaCN3、水解酯化反应 ○
OCCN乙腈+ NaCl
OCCN+ CH3OH4、成啶反应 ○
OOCCOCH3苯甲酸甲酯+ H2O
H2O、H2SO4OOCCOCH3+ CH3CONHNH2NNHCOCH3CCOOCH3
5、合成反应 ○
OCH3OHNNHCOCH3CCOOCH3+ H2O
+ NH2NH2.H2OCH3OHNNHCOCH3CCONHNH2+ CH3OHNNHCH3NNCH3+H2OCONHNH2ONNH2
2、工艺流程简述
1、苯甲酰氰的制备 ○
经过脱水后的二甲苯在少量真空下，投入已计量好的氰化钠及氰化亚铜，在投料过程中应时常点开搅拌。继续升温共沸脱水，在油水分离器中分出水，二甲苯回反应釜脱水取样测水份合格后降温，将计量好的乙腈一次投入釜内。升温滴加苯甲酰氯。滴加苯甲酰氯完毕后
- 6 - 继续升温回流保温，取样合格后降温离心，将母液用真空抽入氰化母液贮灌待进行精馏，残渣需专用包装及专门存放，待统一“三废”处理。
2、苯甲酰甲酸甲酯的制备 ○
将计量好的水先放反应釜内，搅拌下加入已计量好的浓硫酸，并降温到。同时将苯甲酸甲酯先抽入到混合液计量罐然后抽入酰氰及所需补加酰氯量，使混合均匀。缓慢滴加混合液，滴加完毕，即取样化验合格后保温3小时，慢慢滴加甲醇，并回流保温，等待酰化反应完成后蒸去甲醇。
将反应液打到水洗釜中，分去下层硫酸及水到废水贮罐中，留于水洗釜中的油层，加水进行水洗，将下面的油层通过视镜放入母液贮罐，上面的水层放出，结晶出硫酸氢铵后入废水贮罐。再将酰酯贮罐原母液打到水洗釜中加水，缓慢加入纯碱（碳酸钠）若干公斤，进行洗涤，并将油层打到水洗釜，加入甲苯，开动搅拌，将下层水层放入废水贮罐中，甲苯放入甲苯贮罐，再将水层打到水洗釜，加甲苯，搅拌下层水层送废水处理系统。
分离后得到的油层为苯甲酰甲酸甲酯的母液，去精馏工段。
3、肼啶的制备 ○
将乙酸乙酯放到反应釜中，控制温度将水合肼缓慢加入到乙酸乙酯中进行反应，反应合格后，蒸出乙醇和水。将计量好的酰酯抽入反应釜，将计量好的甲醇和乙酰肼放入反应釜，缓缓升温回流，反应完毕后开始滴加水合肼，当反应合乎要求后，将物料抽至结晶釜结晶，放料离心，离心完毕出料得到的固体为肼啶，母液去回收甲醇。
4、苯嗪草酮的制备 ○
将所需甲醇放入高压釜中，将湿肼啶和无水醋酸钠投入釜中，用氮气置换釜内空气，加热升温保温，并蒸出部分甲醇。将物料抽至结晶釜结晶出料，先用离心机将料液甩干，甩干后，再在抽滤槽水洗、抽干，再烘干化验分析含量入库。
3、产品的工艺流程
该项目以苯甲酰氯、乙酸乙酯、水合肼和氰化钠为起始原料，经过酰肼化、氰化、水解酯化、成啶、合成等六步主要反应得到产品，总收率52%，产品含量98%，其工艺流程示意图如下：
- 7 -
8 4、主要原料消耗一览表
表1 苯嗪草酮项目原料消耗表
原料名称 氰化钠 苯甲酰氯 氰化亚铜 乙腈 二甲苯 硫酸 甲醇 水合肼 乙酸乙酯 醋酸钠 三乙胺 溴化钠 苯甲酸甲酯 含量及规格（%） 99 98 99 99 99 93 99 80 99 99 99 99 99 产品单耗（吨吨） 0.413 1.2 0.025 0.075 0.185 1.7 0.63 0.92 0.69 0.06 0.03 0.005 0.02 年消耗量（吨） 826 2400 50 150 370 3400 1260 1840 1380 120 60 10 40
六、主要原料物化性质
1、氰化钠 分子式：NaCN 分子量：49.02
物化性质：俗名山奈。无色立方晶体。在空气中潮解。有氰化氢的微弱臭味。有剧毒，熔点563.7℃。沸点1496℃。溶于水，其水溶液发生水解而呈碱性反应。微溶于乙醇。
2、苯甲酸甲酯 分子式：C8H8O2 分子量：136.15 结构式：
物化性质：无色油状液体，沸点199.6℃，熔点12.5℃。相对密度（154℃）1.08~1.089，本品可燃性液体，注意与火源隔离,属低毒类。
3、二甲苯
9 分子式：C8H10 分子量：106.17
物化性质：无色流动、具有芳香气味液体。熔点-25.18℃,沸点144.42℃, ,相对密度0.8969(20℃), 临界温度359.1℃临界压力3.69Mpa临界密度0.280g mL.不溶于水,可与乙醇、乙醚、丙酮和苯混溶。自燃点500℃，爆炸极限1.1%---6.4%。
4、苯甲酰氯 分子式：C7H5ClO 分子量：140.57 结构式：
物化性质：无色液体，具有特殊刺激性臭味.熔点-1.0℃,沸点197.2℃,71℃(1.2kpa),相对密度1.2120(20℃)折射率1.5537,闪点72℃.与乙醚、苯、二硫化碳及石油类相混溶。可被水、氨或乙醇 分解，生成苯甲酸或苯甲酸乙酯和氯化氢，在湿空气中发烟，有刺鼻气味。
5、甲醇 结构式：CH3OH 分子式：CH4O 分子量：32.0
物化性质：无色透明易挥发易燃液体。沸点64.7℃，凝固点-97.8℃，相对密度0.7915（20℃），折射率1.328，闪点16.0℃（开口），自燃点473℃，蒸汽压12.81kPa（20℃），能与水以任意比例混溶，其蒸汽与空气可形成爆炸性混合物，爆炸极限为6%-36.5%。
6、水合肼 分子式：N2H4.H2O 分子量：50.06
物化性质：无色发烟强碱性流体，比重1.038(80%含量)有强腐蚀性，在空气中吸收二氧化碳，发生烟雾，具有强还原性，与氧化剂接触，会引起自燃自爆，因此包装要密贮，贮运时远离火源。
7、硫酸 分子式：H2SO4
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