5．提纯后的食盐溶于浓缩时，为什么不能蒸干？ 蒸发浓缩已除杂质的食盐溶液，减少溶液中的溶剂使之形成接近饱和溶液，在冷却时析出结晶；但在本实验中，溶液中还有在除杂过程无法除去的KCl，若将溶剂蒸干， KCl将共存于食盐结晶中。
6. 在除杂过程中，倘若加热温度高或时间长，液面上会有小晶体出现，则是什么物质？此时能否过滤除去，若不能，怎么处理？
除杂过程中若能较好地除去杂质，需将加入HCl溶液酸化的溶液加热浓缩，在此阶段长时间加热或加热温度较高，液面上会有NaCl晶体和KCl晶体出现，此时用过滤方法不能除去KCl晶体。应在浓缩溶液中加入少量蒸馏水，使溶解度较大的KCl晶体溶解，再进行过滤，将KCl留在滤液中而除去。
7.在减压过滤操作的要点是什么，减压过滤与常压过滤相比有哪些优点？
减压过滤（也称抽滤、吸滤）是由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和真空泵组成的一个减压过滤系统，其中布氏漏斗作过滤器，吸滤瓶作接收器，通过真空泵使再吸滤瓶中形成负压，与布氏漏斗内液面上的大气之间形成压差，由此来加快过滤速度。在使用布氏漏斗时，应注意的事项有：
⑴使覆盖在布氏漏斗底部的滤纸直径略小于布氏漏斗内径，但能盖住所有的滤孔，再用少量蒸馏水润湿滤纸，微微开启抽气阀门使滤纸紧贴于布氏漏斗底部，然后才能进行抽滤；
⑵布氏漏斗出口处的斜面对准吸滤瓶的抽气支管； ⑶在抽气阀门开启的情况下，通过玻棒将待过滤溶液慢慢倒入布氏漏斗内，每次倒入的溶液量不得超过布氏漏斗容积的2/3，待溶液倒完后，再将沉淀转移到布氏漏斗内；
⑷抽滤时，抽滤瓶内的滤液液面不能到达支管的水平位置，否则滤液将被抽出；可将抽滤瓶内的滤液倒出后再继续抽滤，但从抽滤瓶的上口倒出滤液时，抽滤瓶的支管必须向上；
(5)停止抽滤时，不得突然关闭真空泵，应先拔下吸滤瓶支管上的皮管，平衡布氏漏斗与吸滤瓶间的气压，防止真空泵中的循环水倒吸；
(6)在布氏漏斗内洗涤沉淀时，应停止抽滤，让少量洗涤剂缓慢通过沉淀，然后进行抽滤；
(7)为能将漏斗上的沉淀尽量抽干，可用试剂瓶盖的平顶挤压沉淀。
布氏漏斗内沉淀的取出方法是：用玻璃棒将滤纸边轻轻揭起，再取下滤纸和沉淀，也可将漏斗倒置，轻轻敲打漏斗边缘或用气吹漏斗下口，将滤纸和沉淀一同吹出。
注： 除杂时，能否用CaCl2替代有毒性的BaCl2?
除杂时，选用适宜的沉淀剂将粗食盐中含有SO42-、CO32-离子沉淀析出，BaCl2和CaCl2
都能与CO32-离子生成难溶的碳酸盐，两种碳酸盐在水中的溶解度较为接近，但BaSO4 和CaSO4在水中的溶解度有较大差别，由于CaSO4的溶解度较大故不能将食盐中的CO32-离子除尽，即不能用CaCl2替代有毒性的BaCl2。 《实验化学》中的思考题
1.和2.同上，略。
3.如何检验SO42-离子是否沉淀完全？
将烧杯中的溶液静置，待沉淀无安全后，在上层清液中滴加1～2滴BaCl2溶液，从烧杯侧面观察有无混浊出现，若有混浊，表示SO42-离子未沉淀完全，还需加入BaCl2溶液，直至用上述方法不能观察到混浊为止。
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五、反应级数测定
1.如何测定某一反应的总反应级数？实验时应固定什么条件，改变什么条件？
不能根据反应方程式直接确定化学反应的反应级数。因为反应级数只能通过实验来确定，一个反应是否是基元反应同样只能是通过实验来确定，而不能通过其它方法来确定。
对一般的化学反应aA+bB＝cC+dD的速率方程υ=k[c(A)]α·[c(B)]β，其反应级数往往不等于化学反应方程式中该物种的化学式的系数，即a≠α、b≠β。非基元反应的总反应级数只能由实验确定，由实验测得不同时间的反应物或生成物的浓度，通过反应速率与反应物浓度的关系确定速率方程，进而确定反应级数。
本实验采用初始速率来确定反应2Fe3+(aq)+2I-(aq)＝2Fe2+(aq)+I2(aq) 对Fe3+离子的反应级数，根据初始速率法的测定要求，应使反应体系中I-离子的浓度和反应温度等反应条件保持不变，改变Fe3+离子起始浓度，记录在一定时间间隔内浓度变化，通过计算或作图以确定反应物Fe3+的反应级数（X），同理，应使反应体系中Fe3+I-离子的浓度和反应温度等反应条件保持不变，改变I-离子起始浓度，记录在一定时间间隔内浓度变化，通过计算或作图以确定反应物I-的反应级数（y），X+ y即为总反应级数。
2.测定Fe3+的反应级数时，为什么倾倒KI与Na2S2O3混合溶液的动作要快，既不能将溶液溅出，还要尽量倒尽？
在水溶液中，Fe3+离子与KI的反应式为；2Fe3+(aq)+2I-(aq) ＝ 2Fe2+(aq)+ I2 (1)，为了能够测出在一定时间内Fe3+离子浓度的改变量来确定反应(1)的反应级数，在混合Fe(NO3)3和KI溶液时，同时加入一定体积的已知浓度并含淀粉的Na2S2O3溶液，在反应(1)进行的同时，有如下反应进行： 2 S2O32-+I2 ＝ S4O62-+2I- (2)，反应(2)进行得非常快，几乎瞬间完成，而反应(1)要慢得多。因此，反应(1)生成的I2立即与S2O32-反应生成无色的S4O62-和I-，即在反应开始的一段时间内溶液呈现无色，当溶液中一定量的Na2S2O3耗尽时，由反应(1)继续生成的微量I2就很快与淀粉作用，时溶液呈现蓝色。要测量Fe3+离子浓度不同的溶液中耗尽一定量的Na2S2O3而呈现蓝色时所需的时间，应该保证各个反应均在相同条件下（只有Fe3+离子浓度不同）进行，只能将溶液(B)快而完全地倒入溶液(A)中。
3.反应溶液出现蓝色的时间间隔Δt的长短取决于那些因素？反应溶液出现蓝色时，反应是否就已停止？
反应溶液出现蓝色的时间间隔Δt的长短取决于反应体系中各反应物的浓度、反应时的温度和催化剂等因素有关。
当溶液中刚出现蓝色时，只是反应(1)生成的I2耗尽溶液中一定量的Na2S2O3后再生成的微量I2与淀粉间的显色反应，但溶液体系中的Fe3+和I-还未消耗完， Fe3+氧化I-的反应（反应1）还在进行，生成的I2还会与淀粉作用。
4. Na2S2O3的用量过多或过少，对实验结果有何影响？
测定Fe3+的反应级数时，应使反应体系中I-离子的浓度和反应温度等反应条件保持不变。本实验测定的是△t时间内的平均反应速率，实验中一定量的已知准确浓度的Na2S2O3
，
溶液，是将I2立即转变为无色的I-离子当与Fe3+离子相同量的Na2S2O3耗尽后，淀粉就与反应生成的I2与就淀粉作用生成特征的蓝色，由此现象的出现来判断反应所需的时间。
如果Na2S2O3的用量过多，Fe3+与I-反应生成的I2将全部消耗完，溶液就不会呈现蓝色，就无法得到反应所需的时间；如果Na2S2O3的用量过少，溶液呈现蓝色太快，反应时间太短，测量准确度就会有影响。
5.作图时应注意那些问题？为什么要用lgc0(Fe3+)与lgυ作图？若分别用c0(Fe3+)与υ做横坐标、纵坐标进行作图，结果如何？
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根据实验数据作图是结果分析和表达的一种重要方法，正确的作图能使我们从大量的实验数据中提取出丰富的信息和简洁、生动地表达实验结果。利用直角坐标纸和计算机作图软件作图是常用的作图方法，作图时应注意：
(1)作图应使用坐标纸，所作的图应以主变量为横轴，应变量为纵轴。必须注明坐标轴、注明图的编号和名称，在图下要注明测量条件。
(2)选择坐标轴比例要适当，要使实验测得的有效数字与相应坐标轴分度精度的有效数字位数相符，以免作图处理后得到各量的有效数字发生变化。坐标轴标旁注明所代表的量的名称、单位、数值，在纵轴之左面及横轴下面每隔一定距离写下该处变数所对应的数值，以便于作图和迅速简便地读数及计算。
(3)将相当于测得的实验数据的各点画在坐标图上，在点的周围画上圆圈、方块或其它符号，其面积大小应代表测量的精确度。若测量的精确度高，圆圈应作得小些，反之就大些。若在一张图纸上有几组不同的测量值时，各组测量值之代表点应用不同符号表示，以示区别，并需在图上注明。
(4)作图时，并不一定图中的坐标原点取为“0”。根据坐标点的分布情况，把它们连接为直线或曲线，不必要求它全部通过坐标点，但要求坐标点均匀地分布在曲线的两边。利用直尺画直线，用曲线板画出光滑的曲线。作出的曲线应充分利用纸面积，分布合理。若作的图是直线，应使其斜率接近于1。
若用c0(Fe3+)做横坐标、υ做纵坐标进行作图时，由于c0(Fe3+)与υ间不存在线性关系，所作的曲线图就较为复杂，利用该曲线图进行反应级数的计算就变得麻烦。
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六、酸碱标准溶液的配制与标定（比较滴定）
1.配制NaOH溶液时要注意什么？NaOH溶液如放置太久会有什么影响？配制的溶液在使用前为什么必须摇匀？
在托盘天平上称量NaOH固体的速度要快，以免NaOH固体在托盘天平上吸收较多的水汽和CO2；溶解在小烧杯中的NaOH应全部移入试剂瓶中；
应使用煮沸（除去溶解在水中的CO2）并冷却到室温的蒸馏水溶解和稀释NaOH。固体NaOH和蒸馏水中常含有少量CO2，所配制的NaOH溶液可能会影响滴定分析结果，如果测量准确度要求较高时，应在配制NaOH时除去CO32-离子。可加入1～2毫升20％BaCl2溶液，使CO32-离子完全沉淀，再取上清液放入洁净的试剂瓶中。也可在塑料瓶中配制50％NaOH溶液，静置，待Na2CO3沉淀（Na2CO3不溶于浓NaOH溶液）下沉后，吸取上清液，用新煮沸并冷却到室温的蒸馏水稀释。
NaOH溶液如放置时间太长，溶液中的NaOH会吸收空气中的CO2而转化成Na2CO3，成为NaOH+Na2CO3混合溶液，并使NaOH溶液的实际浓度降低，当用这种NaOH溶液对酸性物质进行滴定分析时，将使滴定反应变得复杂，定量关系不明确，分析误差很大。
配制于试剂瓶或容量瓶中的溶液，其液面上还有一定的气相空间，容易因热运动而形成的气雾状溶剂，甚至出现溶剂液滴，这就会使溶液浓度略有增大，为消除这一影响，使所用溶液的浓度与其标称浓度趋于一致，需在使用前将瓶内的溶液充分摇匀。
2. 滴定分析中，滴定管和移液管使用前需用所装溶液进行润洗，那么所用
的烧杯或锥形瓶是否也要用所装的溶液进行润洗？为什么？
滴定管和移液管使用前需用待装溶液进行润洗，如果不进行润洗，滴定 管内含有的纯水会使装入的溶液浓度变稀。
烧杯或锥形瓶不能用待装溶液润洗。当烧杯或锥形瓶用作反应容器时，用待装溶液润洗，将使反应容器内增多了待装溶液的量，而该物质的量是不可知的，在滴定终点到达时，将使滴定剂的体积多于实际耗用量，使比较结果（或标定值）发生改变，增大了实验误差。
3.进行滴定时，滴定管读数为什么应从“0.00”附近开始？
滴定管每次都应从读数0.00开始，或从0.00附近的某一读数开始，以减小多次重复使用同一段滴定管时的误差，提高精密度，并能保证有足够的滴定剂；
酸碱滴定分析中的酸碱溶液的浓度约为0.1mol·L-1，在用25mL滴定管时，为使滴定分析相对误差低于0.1％，滴定剂的耗用体积应在20mL ~ 22mL之间，读数0.00~1.00开始，以确保滴定溶液的体积够用。
4.滴定终点将要到达时，为什么要用少量蒸馏水淋洗锥形瓶的内壁？此时应如何进行滴定操作？
滴定操作放取溶液和在滴定时锥形瓶旋转的过程中，溶液都会沾附在锥形瓶的内壁，所以需在滴定终点前，用少量蒸馏水将沾附在内壁上的溶液冲洗到锥形瓶内，才能使滴定反应进行完全。
双手配合要协调，用左手操作滴定管以控制滴定速度，右手则拿着锥形瓶瓶
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颈并以顺时针方向旋转溶液，当滴定快临近终点时，滴定剂滴入点周围的颜色可以暂时地扩散到全部溶液，但在摇动1～2次后变色完全消失，此时应改为每滴加1滴溶液摇几下，等到溶液必须摇2～3次后，指示剂颜色变化才完全消失时，表示离滴定终点已经很近，这时应微微转动活塞使溶液悬在滴定管的管尖上但未落下，用锥形瓶内壁将其沾下即为半滴，然后将锥形瓶倾斜，把沾附在瓶内壁上的溶液洗入瓶中（或用蒸馏水冲入），再摇匀溶液，并重复半滴操作直到刚刚出现达到终点时的颜色而又在30s内不再消失为止。
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