? 实验名称： 显微照相技术及材料
显微组织的体视学定量析
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1
一 实验目的
1 了解显微照相原理及构造 ，熟悉基本知识
2 掌握材料显微组织中给定相的体积分数，粒子的平均截线长度，单位体积内晶界面积等参数的定量试验测估所用体视学基本原理与实际测量方法。
二 实验原理
采用普通光学显微镜、光学硬件接口、数码相机、计算机、应用软件完成相片成型的一系列操作。
1、显微照相原理与一般照相相同。照相前必须对放大率作校正。 2、图像获取原理：金相照片一般选择500以上像素数码相机来拍照。
金相光学显微镜摄像头视频拷贝机输出图像打印机计算机图像监视器图像采集卡3、系统特点：1）多人同时观察图像 2）图像处理量化
3）图像保存信息化和高效率
4）金相处理的经济化
4、体视学：由对3D结构的截面或投影图观测获得3D结构定量信息或重建3D结构的一门科学分支;是材料组织定量形态学的基础，其中几何概率的应用是体视学的灵魂。
CCD 2
5、图像分析技术：从图像(多为二维)中提取特定数据的技术或方法。金相技术、图像分析技术和体视学三者的有机结合有着广泛的应用前景。因此，金相和图像分析科技工作者应熟悉和掌握体视学和三维图像图形技术的基本原理、方法、操作及其正确运用。 6、符号：
以P、L、A、S、V、N等表示点、线、平面面积、曲面面积、体积和个数。符号中出现下标时，下标符号表示测量所用的量；而符号本身表示被测量的量。例如：
PP：点的百分数，即落在测量对象上的点数除以总点数。 LL：线的百分数，即在单位长度测量用线上测量对象占的长度。
VV：体积百分数，即在单位体积中测量对象所占的体积。 7、测量原理：
1）人工计点法测量第二相的体积分数Vv用右式计算：VV?PP 相对标准误差?5%为可接受的最终测量结果，所以变异系数可用下式估算，其中P?为落在测量对象上的点数。 ??(VV)/VV????(PP)/PP??1/P?
22在置信度为95%的置信水平，石墨的相的体积分数为：
VV?PP?C??(PP) ，其中C的值因测量次数而定。
(n?1)?40时C取2;(n?1)?9时C取2.3
2）人工计点法测量单位体积内相界面积SV，用右式计算：SV?2PL 相对标准误差?5%为可接受的最终测量结果，所以变异系数可用下式估算，其中PL为随机测试线通过被测量的曲面所得的交点密
3
度。P为测量时测试线与晶界线相交的总点数 ??(SV)/SV????(PL)/PL??2/P
22在置信度为95%的置信水平，单位体积内石墨表面积SV为：
Sv?2PL?2C??(PL)，其中C的值与前面相同。 3）平均截线长度L3?4VV/SV?2PP/PL
SV两个参量，由于L3同时涉及VV、所以其相对标准误差必大于VV或SV单个测量量的相对标准误差（本实验可不计算该误差） 4）根据测定的球墨体积分数估算出球铁平均成分。
C?t%?VV?C/(VV?C?(1?VV)?Fe)(不考虑计算带来的误差）。
rC?2.62g/cm3；rFe?7.86g/cm3
三 实验设备
1、 样品：磨制抛光但未测蚀的球墨铸铁金样品一块（35号） 仪器 ：目镜待测试网格的金相显微镜 2、使用工具：image tool ，EXCEL
四 实验步骤与相关数据记录
1、显微照相技术
4
2、材料显微组织的体视学定量分析 1）人工计点法测第二相体积分数
将35号球墨铸铁放在显微镜下，调好焦距20*10.40,记录下球磨微粒与网格的交点，由1/P??5%可推得至少得测400个点，并根据每次测得的点数决定实验次数。下面表格为记录的数据。
落在测试网格点上的球PP墨个数
3 0.0833 3 0.0833 2 0.0556 2 0.0556 2.5 0.0694 0 0.0000 5.5 0.1528 3.5 0.0972 1 0.0278 3 0.0833 3 0.0833 2.5 0.0694 5.5 0.1528 2 0.0556 4 0.1111 4.5 0.1250 7.5 0.2083 5 0.1389 1.5 0.0417 3
0.0833 落在测试网
格点上的球墨个数
3 3.5 6.5 2 3 4 5 5.5 1 3 1.5 2.5 2 2 4 1 3.5 3 3 2
PP 0.0833 0.0972 0.1806 0.0556 0.0833 0.1111 0.1389 0.1528 0.0278 0.0833 0.0417 0.0694 0.0556 0.0556 0.1111 0.0278 0.0972 0.0833 0.0833 0.0556 落在测试网
格点上的球PP墨个数
2 0.0556 3 0.0833 3 0.0833 2 0.0556 1 0.0278 4 0.1111 3 0.0833 0.5 0.0139 4.5 0.1250 1.5 0.0417 4 0.1111 1 0.0278 5 0.1389 4 0.1111 1.5 0.0417 6 0.1667 2 0.0556 3 0.0833 4 0.1111 3
0.0833 落在测试网
格点上的球PP墨个数
2 0.0556 7 0.1944 2 0.0556 2.5 0.0694 2 0.0556 1.5 0.0417 2 0.0556 3 0.0833 6 0.1667 3.5 0.0972 3 0.0833 4 0.1111 3 0.0833 6 0.1667 4.5 0.1250 1 0.0278 5 0.1389 3 0.0833 2.5 0.0694 3.5
0.0972
5
7.5 3 3 4.5 4 2 6 3.5 2.5 1 6 3 4 4 3.5 1
0.2083 3 0.0833 2 0.0833 3.5 0.1250 3.5 0.1111 3 0.0556 0.5 0.1667 2.5 0.0972 1 0.0694 3 0.0278 2 0.1667 6 0.0833 3 0.1111 2 0.1111 6 0.0972 4.5 0.0278 6.5
0.0833 4.5 0.0556 3 0.0972 5 0.0972 5 0.0833 4.5 0.0139 3 0.0694 5.5 0.0278 1.5 0.0833 4.5 0.0556 3 0.1667 2 0.0833 2 0.0556 2 0.1667 6 0.1250 4 0.1806 2
0.1250 2 0.0833 2 0.1389 1 0.1389 4.5 0.1250 5 0.0833 3 0.1528 4 0.0417 7 0.1250 2.5 0.0833 3 0.0556 3 0.0556 7 0.0556 3.5 0.1667 5 0.1111 1.5 0.0556
0.0556 0.0556 0.0278 0.1250 0.1389 0.0833 0.1111 0.1944 0.0694 0.0833 0.0833 0.1944 0.0972 0.1389 0.0417
2)人工计点法测量单位体积内相界面积
将该球墨铸铁放在显微镜下，保持焦距20*10.40,用标尺量的网格外边框
?m，由2/P?5%可推得至少得测800个点，并根长度：0.50mm?4?2000据每次测得的点数决定实验次数。实验数据记录结果如下： 被测试线穿过的石墨相界交点数 10 2 14 4 4 4
被测试线穿
被测试线穿
被测试线穿
PL
过的石墨相界交点数
PL
过的石墨相界交点数
PL
过的石墨相界交点数
PL
0.0050 0.0050 0.0038 0.0040 0.0040 0.0060
0.0050 4 0.0010 6 0.0070 8 0.0020 8 0.0020 4 0.0020 18.5
0.0020 8 0.0030 10 0.0040 14 0.0040 11.5 0.0020 2 0.0093 6
0.0040 10 0.0050 10 0.0070 7.5 0.0058 8 0.0010 8 0.0030 12
6
14 6.5 4 4 4.5 6 0.0070 10 0.0033 10 0.0020 8 0.0020 4 0.0023 14.5 0.0030 4 0.0050 18 0.0050 6 0.0040 8 0.0020 14 0.0073 12 0.0020 10 0.0090 10.5 0.0030 6 0.0040 8 0.0070 10 0.0060 6 0.0050 6 0.0053 0.0030 0.0040 0.0050 0.0030 0.0030 6 0.0030 12 0.0060 8 0.0040 4 0.0020 10 0.0050 6.5 0.0033 12 0.0060 11 0.0055 11 0.0055 8 0.0040 10 0.0050 6.5 0.0033 8 0.0040 8 0.0040 16 0.0080 10 0.0050 10 0.0050 8 0.0040 10 0.0050 10 0.0050 4.5 0.0023 4 0.0020 14
0.0070 12.5 0.0063 14 0.0070 12 0.0060 8 0.0040 4.5 0.0023 12 0.0060 12 0.0060 10 0.0050 8 0.0040 8 0.0040 8 0.0040 11 0.0055 12.5 0.0063 6 0.0030 10 0.0050 14 0.0070 8 0.0040 8 0.0040 14 0.0070 10 0.0050 8 0.0040 10 0.0050 12
0.0060 4.5 0.0023 6 0.0030 4 0.0020 6 0.0030 6.5 0.0033 8 0.0040 8 0.0040 8 0.0040 6 0.0030 6.5 0.0033 12 0.0060 6 0.0030 4 0.0020 8 0.0040 14.5 0.0073 8 0.0040 6 0.0030 9 0.0045 10.5 0.0053 4 0.0020 8.5 0.0043 10 0.0050 6
0.0030 10.5 10.5 4 10 11 8.5 8.5 14.5 16 6 12 6.5 6 6 12 12 6 2 8 4 4 12 6.5
7
0.0053 0.0053 0.0020 0.0050 0.0055 0.0043 0.0043 0.0073 0.0080 0.0030 0.0060 0.0033 0.0030 0.0030 0.0060 0.0060 0.0030 0.0010 0.0040 0.0020 0.0020 0.0060 0.0033
14 8 14 10
0.0070 12 0.0040 8 0.0070 4 0.0050 2
0.0060 6 0.0040 6 0.0020 16 0.0010 8.5
0.0030 10 0.0030 10 0.0080 6 0.0043 8
0.0050 0.0050 0.0030 0.0040
3）用image tool处理图片并分析测量体积分数VV?AA
具体步骤如下：打开image tool软件，open image—processing（color-to-grayscale）—manual—analysis（count black/white ）
Mean
Black Count White Count Black % White % 90692.7
695739.3 7889.67 696346 692667 702087 696185 686998 703260 689219 686495 692879 711257
11.53 1.00 11.46 11.92 10.73 11.48 12.64 10.58 12.36 12.71 11.90 9.56
88.47 1.00 88.54 88.08 89.27 88.52 87.36 89.42 87.64 87.29 88.10 90.44
Std. Dev. 7889.67
90086 93765 84345 90247 99434 83172 97213 99937 93553 75175
五 实验数据处理
1、人工计点法测第二相体积分数Vv?PP
由实验原理可知：石墨相的体积分数为Vv?PP?C??(PP)， 实验步骤2-1）中已具体说明测量次数的确定。
?n?1?142?40?C?2，使用EXCEL可以算出PP平均值为：
8
0.0917；单个测量值的标准差为0.0447，共测量143次，
??(PP)?0.0447?0.0037 143即在置信度为95%下
VV?PP?C??(PP)VV?0.0917?2?0.0037?0.0917?0.0074?(9.17?0.74)%
2）人工计点法测量单位体积内相界面积SV?2PL
由实验原理得：由实验原理可知：单位体积内石墨表面积SV为：
Sv?2PL?2C??(PL)，实验步骤2）中已具体说明测量次数的确定。
?n?1?155?40?C?2，使用EXCEL可以算出PL平均值为：
0.0043；单个测量值的标准差为0.0017，共测量156次
??(PL)?0.0017?0.0001 156即在置信度为95%下
Sv?2PL?2C??(PL)SV?2?0.0043?2?2?0.0001?0.0086?0.0004?(0.86?0.04)%
3）平均截线长度L3?4VV/SV?2PP/PL
由实验原理7-3）并结合之前算出的PLPP 平均值可大体算出
L3?2PP/PL?2?0.0917?0.0086?21.3256
4）根据测定的球墨体积分数估算出球铁平均成分。
C?t%?VV?C/(VV?C?(1?VV)?Fe)?9.17%?2.62?3.26%9.17%?2.62?90.83%?7.865）image tool分析测量体积分数VV?AA
9
由记录的实验数据有VV?(11.53?1.00)%
六 误差分析
1、人工计点法：
1试样的选取与制备的优劣，导致球墨铸铁表面的会有其他杂质影响计量结果。
2显微镜分辨率的高低。同一视线范围总是无法使全部点同时清晰，使得计量的点数不准确。
3有的球墨粒子会在网格附近，调焦的原因，有时清楚会算作一个，有时会算作半个，但有时也会不算，这样给结果也带来了不稳定性，影响实验结果。
4用这种方法算得的VV较小，可能原因是数焦点时移动的范围不够广，有一部分在粒子比较散的部分。
2、image tool处理图片并分析测量体积分数 VV?AA
1显微照相的调焦总不能使整个视觉区域都清晰，导致拍照不清楚，影响计算机分析数据
2灰度图转为黑白图时，Range的确定具有随机性，导致结果有较大出入。
3image tool所用的样本只有10张较人工计数的较大样本来看，不确定性较大。
4image tool软件精度问题
七 实验结论
1、image tool处理图片并分析测量体积分数 ：
10
在95%置信水平下，石墨相的体积分数为：VV?(11.53?1.00)% 2、由人工计点法测量：
在95%置信水平下，石墨相的体积分数为：VV?(9.17?0.74)% 在95%置信水平下，石墨相的单位体积内界面面积为：
SV?(0.86?0.04)%?m?1
?m 第二相平均截线长度：L3的测量平均值为：L3?21.32563、根据测定的球墨体积分数估算出球铁平均成分。
9.17%?2.62C?t%?VV?C/(VV?C?(1?VV)?Fe)??3.26%9.17%?2.62?90.83%?7.86八、感想
据老师说本次试验是材科基实验的基础，一定得好好听，于是整个做实验过程我也加倍认真。实验内容只要是显微照相技术和通过不同的方法计算石墨体积分数VV。算是理解了老师的含义了：殊途同归。主要方法是第一种为人工计点法，误差来源于球墨本身与人工计数偏差；第二种通过image tool的应用来计算，看似简单实则误差较大，除了球墨本身、显微照相焦距问题、软件的精准度问题等。
总的来说人工计点法还是很有必要的，既能锻炼我们的耐力，又能提高实验准确度。
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附录一：十张原始图
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附录二：灰度图与黑白图
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