实验三 材料磁性的测定
磁性材料分为金属磁性材料和非金属磁性材料两类。纯铁 (99．9％Fe)、硅铁合金 (Fe-Si，又称硅钢) 和铁镍合金 (Fe-Ni，又称坡莫合金) 是最常见的金属磁性材料。非金属磁性材料主要指铁氧体磁性材料，是金属氧化物烧结的磁性体。此外，通过蒸发、溅射或超急冷方法可以将过渡金属和稀土族合金制成非晶态磁性薄膜。在工农业生产和科学研究中，磁性材料(特别是铁磁材料)占有重要的地位。因此，了解和掌握材料磁性的测定，对于材料磁性的研究和应用是十分重要的。
Ⅰ．磁化曲线和磁滞回线
一、目的意义
铁磁材料可分为软磁材料、硬磁材料和半硬磁材料几类。硬磁材料(如铸钢)的磁滞回线宽、剩磁和矫顽力较大(120～20000A·m)，磁化后的磁感应强度能长期保持，因此适宜于制作永久磁铁。软磁材料(如硅钢片)的磁滞回线窄，矫顽力较小(小于120A·m)，容易磁化和退磁，适宜于制作电机、变压器和电磁铁。所以，掌握材料磁性参数(磁化曲线和磁滞回线等)的测量方法，对于研制电磁仪表、磁性器件具有重要的意义。
本实验的目的：
①了解铁磁体的一般特性；
②掌握用冲击法测量磁性材料参数的方法，并能测定铁磁材料的磁化曲线和磁滞回线； ③加深对铁磁材料主要物理量(如矫顽磁力、剩磁和磁导率)的理解。
二、基本原理
1．铁磁体的特性
由于磁铁材料中各离子的磁矩为强耦合作用，在物质中存在某些电子自旋平行排列的
区域，即磁畴。磁畴区域呈现较强的磁矩，在无外界磁场的情况下，由于磁畴基本按某一方向排列，因此在宏观上铁磁材料便呈现较强的磁性。磁介质被磁化后，其磁感应强度B和磁场强度H关系为：
B=μH (13-1)
其中，μ为磁导率。铁磁体的磁导率很大。不仅如此，铁磁体还具有以下特征：
①磁导率不是常量，它随着所处磁场强度H而变化； ②外磁场撤除后，磁介质仍能保留部分磁性。
(1)起始磁化曲线与磁滞回线取一块未磁化的铁磁材料，如外面密绕线圈的钢圈样品。若流经线圈的磁化电流从零逐渐增大，则钢圆环的磁感应强度B随着磁场强度H的变化 (如图13-1) 中的0a段所示。这条曲线称为起始磁化曲线。
若断续增大磁化电流，即增加磁场强度H时，磁感应强度
月值的上升很缓慢。若H逐渐减小，则月也相应减小，但并不沿a 0段下降，而是沿另一条曲线ab下降。B随着H变化的全过程如下。当H按：0→Hm→0→-Hc→－Hm→0→Hc→Hm
图13-1 起始磁化曲线与磁滞回线
的顺序变化时，B相应沿：0→Bm→Br→0→－Bm→－Br→0→Bm的顺序变化。将上述各个变化过程连接起来就可得到一条封闭曲线abcdef，这条曲线称为磁滞回线。分析磁滞回线可得出如下结果。
① H = 0时，B不为零。即铁磁体保留一定的磁感应强度Bro Br称为铁磁材料的剩磁。 ②若消除剩磁，则必须加上一个反方向磁场HCO HC称为铁磁材料的矫顽磁力。 ③ H上升至某一值或下降至某一值时，铁磁材料的B值并不相同，即磁化过程与铁磁材料的磁化经历有关。
(2)基本磁化曲线 对于开始不带磁性的铁磁材料，依次选取磁化电流为I1、 I2、 I3 ? Im ( I1 < I2 < I3 ? < Im)，则相应磁场强度为H1、H2、H3 ? Hm。如果对每一个选取的磁场
强度值，均作出相应的磁滞回线，则可得到一组逐渐增大的磁滞回线图。若将原点0与各个磁滞回线的顶点相连接，则所得到的曲线a 1、a2、a3 ? am，该曲线即为铁磁材料的基本磁化曲线，如图13-2所示。可以看出，铁磁材料的B与H的关系
并不为直线，即表明铁磁材料的磁导率μ= B
H不是常数。
由于铁磁材料磁化过程的不可逆性及具有剩
图13-2 铁磁材料的基本磁化曲线
磁的特点，因此在测量磁化曲线与磁滞回线时，必须先将铁磁材料退磁 (即保证当外磁场H = 0时， B = 0 )。退磁的原理实际上是根据基本磁
化曲线而得。具体为：首先使铁磁材料磁化至磁饱和，此后不断改变磁化电流的方向，并逐渐减小磁化电流，最终到零。结果材料的磁化过程将会是一连串连续的逐渐缩小的并最终趋向原点的磁滞回线。当H减小至零时，Ｂ亦同时为零，这样便达到了退磁的目的。
2．铁磁体磁场强度H和磁感应强度月的测定
实际中测量材料磁性参数的方法有两种：冲击电流法与示波器法。前一种方法的准确度较高，但测量过程复杂。后一种方法较方便直观，但准确度较低，常用于工厂的快速检测中。本实验介绍冲击电流法。
(1)冲击电流法的测量原理 用待测的铁磁材料制成圆环，紧密的绕上原线圈N (励磁线圈) 和副线圈，n (测量线圈)，如图13-3所示。
① 由安培环路定律H L = N I，则磁场强度 式中 N——原线圈的匝数；
H?NI?A?m? （13-2）
L
图13-3 冲击电流法测量原理
L——圆环的平均周长。
②磁感应强度月的推导如下：当原线圈磁化电流变化电动势ε大小为：
时，通过副线圈的磁通量也变化。根据安培环路定律，在匝数为，n的副线圈内产生的感应
??nd? dt若副线圈的总电阻为尺，则产生的瞬时感应电流i为：
d? i???n?RRdt因此在d t时间内流经冲击电流计的电量为：
dQ?idt?nd?
R在时间间隔τ内流经冲击电流计的总电量为：
??2Q??idt??nd??n??2??1?
0?1RR由于冲击电流计的最大偏转dm与流经冲击电流计的总电量Q成正比，即Q-Kdm，其中K为冲击电流计在开路状态下的冲击常数。综合上两式得：
?1??2?KRdm （13-3）
n分两种情况进行讨论。
a．由于磁通量Φ-BA(A为圆环截面积)，故有：
?B?B2?B1?KRdm
n式中的常数K0=KR／nA。
（13-4）
b．改变磁化电流的方向(保持电流大小不变)后，磁通量的变化φ2-φl-2BA，于是：
B?KR?1K0dm （13-5）
2nA2综上所述，当磁化电流大小或方向改变时，相应的磁场强度H和磁感应强度B可以用式 (13-2) 与式 (13-4) 或式 (13-5) 计算，并可在B～H关系图上确定一点。如果多次改变磁化电流的大小方向，就可以得到一组H、B值，从而绘出铁磁材料的磁化曲线与磁滞回线。
(2)冲击电流法的实验电路 电路中磁化电流的控制是通过开关1、2?11来实现的，若顺序接通开关1、2?11，I值将逐渐增大，当接通开关11时I值最大。若顺序切断开关1、2，?11，I值将逐渐减小，当切断开关11时I值最小至零。
磁化电流的最大值可通过调节直流电源输出电压或电阻R1来实现。该电路可测量出铁磁材料的磁化曲线和磁滞回线。
三、实验器材
①冲击仪 本实验采用冲击仪，图13-4是冲击仪器的技术示意图。 ②试样制备工具。
③制样用的多层叠片或薄带。
四、测定步骤
1．试样的准备
选择的材料为铁磁材料(铁、镍、钴或其他铁磁合金)，样品的尺寸形状要求如下：
①为了保证磁化均匀，样品应尽量做成圆环形，且内外径要求P≤1/8；
②要求圆环的横截面积S足够大，使测量的灵敏度较高；
③为了减小涡流引起的误差，圆环一般采用多层叠片或薄带绕成。
2．仪器的准备
①按图13-4连接好电路。未测量前 不要接通开关K5。
图13-4 冲击电流法的实验电路 DC—直流稳压电源；S—阻尼开关； ④—直流安培计；AC—交流电源(退磁用)； BG—冲击电流计；K5—保护冲击电流计开关； K1、K2—双向转换开关；K3、K4—单向开关； P—密绕线圈的钢圆环；M—标准互感器(测K0用)； R1—线绕电阻(限制磁化电流用)；R2—滑线变阻器；
R3、R4—电位器(调节BG灵敏度用)； Rt—不同阻值的电阻；1、2?11—钮子开关
②调节光源或望远镜系统，使光标刻度线(或叉丝)正对标尺零线。
③采用自耦变压器提供的交流大电流对铁磁材料进行退磁。具体步骤如下：选择能使铁磁材料达到磁饱和的最大磁化电流(由实验给定)，逐渐增加电阻R2至最大值，使退磁电流减至最小，然后将调压变压器缓慢调节至零，最后断开
开关K4。
3．测量步骤
(1)测量铁磁材料的基本磁化曲线
①将K1倒向W，K2倒向Z，闭合开关K3和开关1，记下电表④的读数I1。然后将K2
反复多次倒向Y、Z，对铁磁材料进行磁锻炼，最后倒向Z。
②闭合K5，将K2迅速倒向Y，记下冲击电流计BG的最大偏转值d1，按阻尼开关S使BG回零。将K2迅速倒向Z，读得一个最大偏转值d`1，取平均值dl = (d1+d`1)/2。
③按步骤①②所述，闭合开关2，从电表④读出电流I2及最大偏转值d2。继续顺序闭合开关3、4?11，测出11组Ii、di值，填入自己设计的表格中。
④记下N、n、L和A的数值(K、R值由实验给出)。
将测量数据代人式 (13-2) 与式 (13-5) 中，算出每组Hi、Bi值并填入表中。在坐标线上作出B～H曲线，即得到铁磁材料的基本磁化曲线。
(2)测量铁磁材料的起始磁化曲线和磁滞回线 ①做好仪器的准备工作。
②闭合开关K5，将K1倒向W，K2倒向Z，闭合开关K3与开关1，记下BG的最大偏转值d1，从电表④中读出电流值I1。最后用阻尼开关S使BG回零。
③将开关2、3、4?11按顺序关闭，分别记下BG的最大偏转d2、d3、d4?d11及相应的电流值I2、I3?I11。
按照式 (13-2) 与式 (13-4) 算出Hi值和△Bi值。
由于每一个Bi 值都等于前一个磁感应强度Bi－1加上测量值△Bi，即B1 = △B1 (因为H0 =
0时，B0 = 0)；B2= B1+△B2；B3 = B2+△B3 ? ，这样便可绘出0a段曲线，即铁磁材料的起始磁化曲线。
④顺序将开关11、10?1断开(即正向减小电流)，记下每次断开的BG最大偏转值d`i
和电表④的读数Ii同上述换算可得ab段曲线。
⑤将K2倒向Y时，磁化电流反向。按顺序闭合开关1、2、3 ? 11 (即反向增加电流)，同时记下BG的最大偏转值和电表④的读数。换算后可得bcd段曲线。随即切断开关11、10?1 (即反向减小电流)，同时记下BG的最大偏转值和电表④的读数。换算后可得de段曲线。
⑥再将K2倒向Z，按顺序闭合开关1、2、3 ? 11 (即正向增加电流)，同时记下BG的最大偏转值和电表④的读数。换算后可得efa段曲线。
五、结果处理与分析
1．结果处理
由式 (13-2) 与式 (13-5) 可见，H和I成正比，B和d成正比。为了避免繁琐重复的换算，可作如下处理。
①将I作为横轴，总偏转d作为纵轴，根据表格所列数据绘出d～I曲线 (用虚线表示起始磁化曲线)。该曲线应与H～B磁滞回线完全相似。
②记下钢圆环的平均周长L和磁化线圈匝数N，按式 (13-2) 换算出每安培磁化电流产生的磁场强度H，列于d～I曲线的I轴旁；根据K0 (由实验给定) 可得每偏转1mm对应的磁感应强度B，列于d～I曲线的d轴旁。
2．结果分析
根据所得数据在坐标纸上绘出铁磁材料的基本磁化曲线、起始磁化曲线和磁滞回线。详细分析铁磁材料的磁性，并计算出铁磁材料的矫顽磁力、剩磁和磁导率。
Ⅱ．材料磁化率的测定
一、目的意义
在无机非金属材料中，一些以氧化铁为主要成分的陶瓷材料属于磁性化合物，具有较强的磁性。普通玻璃一般只具有微弱的磁性，经过玻璃的磁通与真空相比有所衰减，因此玻璃略受磁场推斥。含有大量过渡金属氧化物和稀土元素氧化物的玻璃具有顺磁性。一些特种成分的玻璃则可用作制取铁磁性微晶玻璃的原料。
物质的磁性来自与电子自旋相联系的磁矩，因此物质一般者具有磁性，但强弱不同。磁化率表征物质在单位磁场作用下被磁化的 (难易) 程度。因此，测定非金属磁性材料的磁化率可为这些材料的研究与应用提供依据。
此外，根据帕斯卡 ( Pascal ) 的发现，每一化学键都有其确定的磁化率数值，把有机化合物所包含的各化学键的磁化率加和起来，就是该有机化合物的磁化率。因此，通过测定磁化率可以研究某些电子或离子的组态，判断络合物分子的配键类型，推断合成新化合物的分子结构等。
本实验的目的：
①了解某些材料的磁化率，掌握测量磁化率的实验原理；
②学会用古埃法测定材料的磁化率，并算出其顺磁性原子(离子)的未配对电子数。
二、基本原理
1．材料的磁化率
我们知道，物质在外磁场作用下会被磁化。对于弱磁材料来说，磁化强度M与外磁场强度H成正比，即：
M?kH (13-6)
其中尾为材料的磁化率。磁化率尾仅与材料的成分、晶体结构和温度有关，是表征物质磁性的重要本征参数。磁化率一般有两种形式：单位质量磁化率X和摩尔磁化率XM。它们分别定义为：
????k (13-7)
d?M?kM
d式中 d——物质的密度； M——物质的相对分子质量。
(13-8)
根据材料磁化率的不同，一般分为顺磁体、反(抗)磁体、铁磁体三种。
①顺磁性 顺磁性是指物质磁化方向与外磁场方向相同所产生的效应。产生的原因主要是物质(原子、离子、分子)的固有磁矩随着外磁场方向而转动。摩尔顺磁磁化率可表示为：
N??P?Am (13-9)
3KT式中μn——分子磁矩；
NA——阿佛加德罗常数(NA--6．02~1023mol－1)； K——玻耳兹曼常数(K-1，3806x10—23J·K－1)； T——绝对温度。
顺磁体的磁化率y>0，其数量级一般为10－4～10－3左右。
②反磁性 反磁性是指物质磁化方向和外磁场方向相反而产生的磁效应。产生反磁性的原因是：电子的拉摩进动产生了一个与外磁场方向相反的诱导磁矩。反磁性是普遍存在的。摩尔反磁磁化率可表示为：
22?D?-式中 e——电子电荷；
m——电子质量； C——光速；
ri——电子离核的距离。
NA?e6mC2?ri
i2 (13-10)
反磁体的磁化率x<0，x的数量级在10－6～10－3左右。
③铁磁性 铁磁性是指物质在外磁场作用下达到了饱和磁化以后，撤掉外磁场，铁磁体
的磁性并不消失的效应。产生铁磁性的根本原因是铁磁体中存在着磁畴。
一般来说，弱磁材料的摩尔磁化率XM实际上是顺磁磁化率XP与反磁磁化率XD之和。 即
xM=xP+xD
由于|xP|》|xD|，因此可作近似处理：
xM≈XP
代人式(54-9)中得：
(13-12)
(13-11)
NA?m （13-13） ?M?3KT式（54-13）表明了材料的摩尔磁化率与分子的磁矩、温度之间的关系。
另一方面，由原子结构的观点来看，分子的磁矩取决于电子的轨道运动和自旋运动状况，即：
2?m?gJ?J?1???B
式中 J——总内量子数： g——朗德因子： ——玻尔磁子
（13-14）
由于基态分子中电子的轨道角动量相互抵消，即J=S，其中S为总自旋量子数；朗德因子g=2，因而式（54-14）可写为：
?m?2S?S?1???B
(13-15)
如果有n个未配对的电子，其总自旋量子数S= ，代入上式便可求出分子磁矩和未配对电子数。从而可了解有关简单分子的电子结构、络合物键型等信息。
2、磁化率测定原理
测量磁化率的方法有许多，常用的有磁天平法、振动样品法、SQUID磁强计法等。本实验采用磁天平法中的古埃法来测定磁化率，即通过测量样品在非均匀磁场中所受的力来确定磁矩，从而求出磁化率的方法。实验装置见图54—5所示。
将样品装于图形样品管中并悬于两磁极的中间，其一端位于磁极间磁场强度H的最大处，其一端位于磁极间磁场强度H的最大处，另一端位于磁极间磁场强度很弱的区域HO内，这样样品在沿样品管方向所受的力可表示为：
F=?mH?H
?Z （13—16）
式中 X——质量磁化率； m——样品质量； H——磁场强度；
?H?Z——沿样品管方向的磁场梯度。
若样品管的高度为L，则整个样品所受的力可积分为：
F=
?mH?H02l?22?
（13—17）
若HO忽略不计，则上式可简化为：
F=
?mH2l2 （13-18）
用磁天平测出样品加入磁场前后的重量变化△W，显然有：
F??W?g?式中 ——重力加速度 整理后得：
?mH2l2 （13-19）
??2?w?g?lmH22 （13-20）
?M?2?w?g?lmH?M
(13-21)
由于等式的右边各项均可由实验直接测量出，因此可求出材料的摩尔磁化率。 在实际测量中，由于磁场梯度难以测量，因此在测量技术中往往采用相对测量法，一般用已知磁化率的标准物质来标定外磁场强度。常用的标准物质有CUSO4·5H2O、NaCI、（NH4） 2SO4FeSO4 6H2O、
HgCO(SCN)4笨等。本实验即采用莫尔氏盐来标定外磁场强度，测出样品
2?12?1的磁化率，从而求出样品金属离子的磁矩与未配对电子数目。
当用莫尔氏盐作标准物质时，其质量磁化率m?kg和摩尔磁化率m?mol与热力学温度T的关系分别是
??9500?4??10
?9T?1(13-22)
?M?9500?4??M?10
?9T?1 (13-23)
式中 M——莫尔氏盐的摩尔质量，
三、实验器材
①FD-MT-A型古埃磁天平（包括电磁铁、电光分析天平、励磁电源）。 ②软质玻璃样品管1支。
③样品工具（角匙、小漏斗、玻璃棒、研钵）1套。
④标准磁化率物质 分析纯莫尔氏盐（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O。
四、试样
本实验可选用以下几种被测样品： ①五水硫酸铜CuSO4·5H2O (分析纯)； ②七水硫酸亚铁FeSO4·7H2O (分析纯) ③亚铁氰化钾K4[Fe(CN)6] ·3H2O ④弱磁性陶瓷材料粉末；
⑤弱磁性玻璃材料粉末。
五、测定步骤
1、仪器的准备
①先将电流调节器调至最小；特斯拉计置于“关”档，然后打开电源开关。 ②校准确特斯拉讲并调零。
③将测磁用的片状霍尔变换探头置于磁极的工作区域内，并使探头处于垂直位置。 ④若实验中出现异常，应先将电流调节器调到零，再关闭电源。
2、标称某一固定励磁电流下的磁场强度H
①用细铜丝将空样品管悬于磁极的中心位置，测定其在励磁电流加入前后的质量。求出空样品管在磁场加入前后的质量差△W管，重复测三次，最后取平均值。
②将研细的莫尔氏盐通过小漏斗装入小样品管中，高度约为15cm，（样品的另一端应位于磁场强度为0处），用直尺准确测量出样品的高度L（注意装样品时要均匀和防止杂质混入）。
③用细铜丝将装入莫尔氏盐的样品的管悬于磁场的中心位置，测定其在加励磁电流前后的质量。求出磁场加入前后的质量差△W（样品+管），重复测三次，最后取平均值。
3、测定样品的摩尔磁尔磁化率
①将待测样品（弱磁性陶瓷材料粉末、弱磁性玻璃材料粉末等）分别装入样品管中，要求高度约为15cm，并用直尺准确测量出样品的高度L。
②按照测定莫尔氏盐的步骤分别测出样品的励磁电流加入前后的质量。求出样品在磁场加放前后的质量差，重复测三次，最后取平均值。
六、结果处理
1、计算出某一固定励磁电流下的磁场强度H
将标准质量——莫尔氏盐的质量磁化率值[见式（54—22）]、莫尔氏盐在磁场加入前后中的质量差△W样品=△W（样品+管）--△W管、莫尔氏盐的质量m、样品高度L代入式（54-20）中，求出某一固定励磁电流下的磁场强度H。
2、摩尔磁化率的计算
根据样品测定的数据结果：
由式（54-21）求出样品的摩尔磁化率?M； 由式（54-13）求出样品的磁矩?m；
由式（54-15）推算出样品的金属离子的未配对电子数n。
思 考 题
1、测定铁磁材料的基本磁化曲线与磁滞回线各有什么实际意义？ 2、什么是磁化过程的不可逆性？测量时要注意哪几个关键问题？ 3、试根据退磁原理设计出其他退磁方法，并比较它们的优缺点？
4、根据实验得到的基本磁化曲线 (B~H曲线) ，利用B=?H 关系式，绘出?~H 的
关系曲线，并分析其实际意义？
5、为什么在测量前，先要对空管进行测定？这对实验结果有何影响？ 6、在本实验中，为何样品的装填高度要求在15cm左右？ 7、在本实验中，玻璃样品管的质量是否变化？试解释这种现象。
8、分析用古埃法测量磁化率时所需注意的几个问题？它们对实验结果有何影响？ 9、根据古埃法的基本原理，试设计用非均匀磁场测量材料磁化率的其他方法。
