高中化学实验基本操作专题复习之——物质的分离和提纯
【考纲要求】1、掌握物质分离和提纯常用的物理方法和化学方法；
2、能综合运用物质的不同性质对常见物质进行分离和提纯； 3、能识别典型的物质分离、提纯的实验仪器和装置图。
【知识点归纳】 一、分离与提纯的异同
分离是指通过适当的方法，把混合物中的几种物质分开（要还原成原来的形式），分别得到纯净的物质。
提纯是指通过适当的方法把混合物中的杂质除去，以得到纯净的物质。 二、选择分离和提纯操作的一般原则
1、固体与固体混合物：若杂质易分解、易升华时用加热法；若一种易溶，另一种难溶，可用溶液过滤法；若二者均易溶，但其溶解度受温度的影响不同，用重结晶法；若在溶剂中的溶解度相差很大时，用萃取法。
2、液体与液体混合物：若沸点相差较大时，用蒸馏法；若互不混溶时，用分液法；若溶解度不同用萃取法；若粒子直径大小不同用渗析法。
3、气体与气体混合物：一般用洗气法。（1）采用液体净化剂时——用洗气瓶； （2）采用固体净化剂时——用干燥管或反应管。
4、若不具备上述条件的混合物：要选用化学方法处理待符合上述条件时再选用上述适当的方法进行混合物的分离。
三、几种常见分离和提纯的物理方法及注意事项 【过滤】适用于分离溶液和固体不溶物
例如：粗盐提纯是把粗盐溶于水，经过滤把不溶于水的杂质除去。 过滤操作的注意事项：
1、 要“一贴二低三靠”即：滤纸紧贴漏斗内壁，滤纸边缘低于漏斗口；漏斗里液面低于滤
纸边缘；
烧杯口紧靠玻璃棒；玻璃棒下端紧靠三层滤纸；漏斗下端紧靠烧杯内壁； 2、 必要时洗涤沉淀物； 3、定量实验的要“无损”。
过滤时洗涤沉淀的方法：向过滤器中加蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复
操作2-3次。
检验沉淀是否洗涤干净的方法：取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入XXXX溶
液（检验该物质的沉淀剂），若有XX色沉淀生成，则未洗涤干净；若无XX色沉淀，则已洗涤干净。
检验离子是否沉淀完全的方法：将反应混合液静置，在上层清液中继续滴加沉淀剂XX，若不再产生沉淀，则XX离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则XX离子未沉淀完全。 【重结晶】适用于溶液中一种物质溶解度随温度变化较大而另一种物质溶解度随温度变化较小的情况。例如：硝酸钾（KNO3）溶解度随温度变化大，氯化钠（NaCl）溶解度随温度变化小，可用该法从混合液中提纯硝酸钾。
重结晶操作的注意事项：1、一般先配较高温度下的浓溶液，然后降温结晶； 2、结晶后过滤，分离出晶体； 3、硝酸钾多，氯化钠少，继续用重结晶法直到硝酸钾纯度达到要求。
【蒸发】适用于溶解度随温度变化较小的物质。例如：从食盐水溶液中提取食盐晶体。 蒸发操作的注意事项：
1、溶质须不易分解，不易水解、不易被氧气氧化；
2、蒸发过程应不断搅拌； 3、近干时停止加热，余热蒸干。
【蒸馏】适用于分离各组分沸点不同的液态混合物
例如：制蒸馏水、制无水乙醇（加生石灰）、硝酸的浓缩（加浓硫酸或硝酸镁Mg(NO3)2） 蒸馏操作的注意事项：1、温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处；
2、加沸石（碎瓷片），防止爆沸； 3、注意冷凝管的作用是冷凝回流，水流方向应下进上出。
【萃取】适用于溶质在两种互不相溶的溶剂里溶解度不同 例如：四氯化碳（CCl4）把溶于水里的溴（Br2）萃取出来 萃取操作的注意事项：1、萃取后再进行分液操作
2、对萃取剂的要求：与原溶剂互不混溶、不反应；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大；溶质不与萃取剂反应 ；
3、萃取提纯后得到的仍然是溶液，一般再通过蒸发等方法进一步分离
【分液】适用于分离两种不相混溶（密度不同）的液体。例如：水和植物油的分离 分液操作的主意事项：下层液体从分液漏斗下口放出，上层液体从分液漏斗上口倒出 【升华】适用于有升华特性的物质
例如：粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混合，利用碘易升华的特点将碘与杂质分开。
【渗析】适用于胶体提纯、精制。例如：除去氢氧化铁（Fe(OH)3）胶体中的盐酸（HCl）。 渗析操作的注意事项：要不断更换烧杯中的水或改用流动水，以提高渗析效果。
【溶解】适用于杂质与被提纯的物质在溶解性上有明显差异的混合物
例如：溴乙烷中的乙醇、氯气（Cl2）中的氯化氢（HCl）、碳酸钙（CaCO3）中的氯化钠（NaCl）。 【盐析】适用于利用某些物质在加某些无机盐时其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质 例如：从皂化液中分离肥皂、甘油；蛋白质的盐析。
【洗气】适用于杂质气体易溶于某液体。如:除去二氧化碳（CO2）中的氯化氢气体,可使混合气通过盛有饱和碳酸氢钠（NaHCO3）溶液的洗气瓶。
洗气操作的注意事项：1、从洗气瓶的长导管一端进气 2、混合物中气体溶解度差别较大或化学性质存在差异
四、分离混合物的常用化学方法 方法 热分解法 氧化还原法 沉淀法 酸碱法 络合法 适用范围 混合物各组分的热稳定性不同，加热或灼烧可分 利用混合物中某一成分能被氧化（或被还原）的性质分离。 混合物中某一成分与某试剂反应而沉淀。 混合物各组分的酸、碱性不同，用酸或碱处理 混合物中某一组分可形成络合物。 仪器 大试管或坩埚、酒精灯 分液装置 举例 除去Na2CO3中的NaHCO3，CuO中的Cu(OH)2 除去苯中的甲苯，加入酸性KMnO4，甲苯被氧化除去。FeCl3中的FeCl2或FeCl2中的FeCl3 KNO3中含有KCl即可加入Ag NO3，使Cl-沉淀除去。 分离Fe2O3和Al2O3 分离Al2O3和ZnO 过滤装置 过滤装置 过滤装置 转化法 水解法 洗气法 电解法 离子交换法 把杂质转化为需要的物质 利用水解反应 过滤装置 除去NaHCO3中的Na2CO3。除去CaO中的CaCO3 MgCl2中含FeCl3，加MgO Cl2中混有HCl（通入饱和食盐水中）；除CH4中的C2H4，通入溴水中 电解法精练铜。 离子交换法软化硬水。 各气体与吸收剂作用不同 洗气瓶 利用电解分离和提纯。 利用离子交换法提纯。 U形管 离子交换柱 五、物质的鉴别方法
物质的鉴别就是用物理或化学方法把几种物质区分开，其原则是：用最简单的方法，最少的试剂和最明显的现象进行鉴别，以达到简便、快速的最佳效果。 1.物理方法
(1)观察法：主要是通过观察被鉴别物质的状态、颜色等进行的一种方法。如相同浓度的氯化铁溶液和氯化亚铁溶液的鉴别。
(2)嗅味法：主要是通过判断有挥发性气体物质的不同气味来进行鉴别的一种方法。如氨气和氢气的鉴别。
(3)水溶法：主要是通过观察鉴别物质在水中的溶解情况来鉴别物质的一种方法，如碳酸钠与碳酸钙粉末的鉴别。
(4)加热法：主要是适用于易升华的物质的鉴别。如单质碘、萘的鉴别。 (5)焰色反应法：常用于某些金属或金属离子的鉴别。如钾盐和钠盐的鉴别。
(6)热效应法：常用于某些物质溶于水后溶液温度发生变化的物质的鉴别。如铵盐、浓硫酸的鉴别。 2.化学方法
(1)加热法：例如HCO3、NO3、NH4等盐类及难溶性碱等受热易分解、结晶水合物受热失水等物质的鉴别的一种方法。
(2)水溶性(或加水)法：如无水硫酸铜遇水呈蓝色，或其水溶液呈蓝色;电石遇水产生气体等。 (3)指示剂测试法：用指示剂如石蕊、酚酞及pH试纸等来检验待测溶液或液体的酸碱性。如等物质的量浓度的CH3COONH4、AlCl3、NaHCO3、Na2CO3(常用pH试纸)。
(4)点燃法：主要用于待检验物质的可燃性或助燃性的有无，以及可燃物的燃烧现象、燃烧产物的特点等等。如C2H2燃烧产生大量的黑烟，H2在Cl2中燃烧火焰呈苍白色等。 (5)指定试剂法：主要是利用待鉴别物质性质的差异，选择合适的试剂进行鉴别。如鉴别(NH4)2SO4、Na2SO4、NH4Cl、NaCl这四种溶液可选择Ba(OH)2。鉴别甲酸、甲醛、葡萄糖、甘
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油这四种溶液，可选择新制的氢氧化铜悬浊液，然后与其共热。
(6)分组法：当被鉴别的物质较多时，可先选择适当的试剂先进行分组，然后再对歌小组进行鉴别。如鉴别Na2CO3、NaOH、H2O、BaCl2、H2SO4、HCl这六种无色溶液时，可先选择石蕊试液将其分成三个组(酸性组、碱性组、中性组)，然后再对各组进行鉴别。 常见物质的俗名 物质的名称或俗名 漂白粉 碱石灰 草木灰、草碱、钾碱 主要成分或化学式 Ca(ClO)2、CaCl2 CaO、NaOH K2CO3 物质的名称或俗名 明矾、白矾 皓矾 胆矾、蓝矾 水银 钡餐、重晶石 银粉 氯仿、绿仿 沼气、坑气、天然气和石油气 蚁醛、福尔马林 醋酸 蚁酸 火碱、烧碱、苛性钠 主要成分或化学式 绿矾、皂矾、青矾 FeSO4·7H2O KAl(SO4)2·12H2O ZnSO4·7H2O CuSO4·5H2O Hg BaSO4 Al CHCl3 CH4 HCHO CH3COOH HCOOH NaOH 水晶、石英、石英砂、脉石、SiO2 硅石、玛瑙、砂子 石灰石、大理石、方解石、CaCO3 钟乳石 泡花碱、水玻璃 赤铁矿、铁红 铜绿、孔雀石 Na2SiO3 Fe2O3 Cu2(OH)2CO3 石灰水、石灰浆、熟石灰、Ca(OH)2 消石灰 水煤气 王水 硝强水 硫强水 面碱、洗涤碱、口碱 纯碱、苏打 CO、H2 浓HCl+HNO3 浓HNO3 浓H2SO4 Na2CO3·10H2O Na2CO3 生石灰、煅烧石灰 CaO 小苏打、面起子、 NaHCO3 高中阶段常见离子的检验 (一)常见阳离子的检验方法
离子 检验试剂 ①酸度计②pH试纸③石蕊试液 实验步骤 ①将酸度计的探头浸泡在待测液中②用玻璃棒蘸取少量待测液滴到干燥的pH试纸上③取样，滴加石蕊试液 ①铂丝用盐酸洗涤后在火焰上灼烧至原火焰色②蘸取溶液，放在火焰上灼烧，观察火焰颜色。 实验现象 离子方程式 ① 、②pH<7 ③石蕊变红 H +K+ Na+ 焰色反应 浅紫色（通过蓝色钴玻璃片观察钾离子焰色） 火焰分别呈黄色 焰色反应
NH4+ NaOH溶液(浓) 取少量待测溶液于试管中，加入NaOH浓溶液并加热，将湿润红色石蕊试纸置于试管口 取少量待测溶液于试管中，加入稀HNO3再加入稀盐酸（或NaCl） 取少量待测溶液于试管中，加入稀H2SO4再加入稀HNO3 加热，生成有刺激性气味、使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体 Ag+ 稀HNO3、稀盐酸（或NaCl） ①稀H2SO4或可溶性硫酸盐溶液②稀HNO3 生成白色沉淀，不溶于稀HNO3 Ag++Cl＝AgCl↓ －Ba2+ 产生白色沉淀，且沉淀不溶于稀HNO3 Ba2++ SO42-=BaSO4↓ 取少量待测溶液于KSCN溶液 试管中，加入KSCN溶液 Fe3+ 加苯酚 淀粉KI溶液 加NaOH溶液 ①KSCN溶液，新制的氯水 Fe2+ 变为血红色溶液 Fe3++3SCN＝Fe(SCN)3 －取少量待测溶液于试管中，加苯酚 滴加淀粉KI溶液 加NaOH溶 ①取少量待测溶液于试管中，加入KSCN溶液，后加入新制的氯水 溶液显紫色 溶液显蓝色 产生红褐色沉淀 2Fe3++2I＝2Fe+ I2 －2+Fe3++3OH＝Fe(OH)3↓ －①加入KSCN溶2Fe2+ + Cl22Fe3+ + 2Cl- 液不显红色，加入少量新制的氯水－Fe3++3SCN＝Fe(SCN)3 后，立即显红色。 ②开始时生成白色Fe(OH)2沉淀，Fe2++2OH — =Fe(OH)2↓ 迅速变成灰绿色，最后变成红褐色4Fe(OH)2十O2+2H2O=4Fe(OH)3 Fe(OH)3沉淀。 ②加NaOH溶液 ②取少量待测溶液于试管中，加入NaOH溶液并露置在空气中 ③（无其它还原性物取少量待测溶液于2-质如SO3）试管中，加入酸性酸性高锰高锰酸钾溶液 酸钾 取少量待测溶液于NaOH溶液 试管中，逐滴加入NaOH溶液至过量 加入酸性高锰酸钾溶液紫色褪去 Al3+ 加入适量NaOH溶液后生成白色沉淀，该沉淀溶于过量NaOH溶液Al3++3OH＝Al(OH)3↓ －Al(OH)3+OH＝AlO2+ 2H2O －-中 Cu2+ 取少量待测溶液于NaOH溶液 试管中，加入NaOH溶液 加入适量NaOH溶液后生成蓝色沉淀 Cu++2OH＝Cu(OH)2↓ － （二）常见阴离子的检验方法 离子 检验试剂 实验步骤 ①将酸度计的探头浸泡在待测液中②用玻璃棒蘸取少量待测液滴到干燥的pH试纸上③取样，滴加石蕊试液 实验现象 离子方程式 OH -①酸度计②pH试纸③酚酞或石蕊试液 ② ②pH>7 ③酚酞变红或石蕊变蓝 ①BaCl2溶液、稀盐酸 CO32- 1．加入BaCl2取少量待测溶液溶液后生成白于试管中，加入色沉淀，沉淀溶BaCl2溶液再向沉于稀盐酸，并放淀中加入稀盐酸。 出无色无味气体 2．加入稀盐酸后放出无色无味气体，通入澄清的Ca(OH)2溶液变浑浊 Ba2++ CO32-=BaCO3↓ BaCO3+2H+＝Ba2++CO2↑+H2O 取少量待测溶液于试管中，加入稀②稀盐酸、盐酸后放出的气Ca(OH)2溶液 体通入使澄清的Ca(OH)2溶液 SO42- BaCl2溶液、稀盐酸 CO32-+2H+=H2O+CO2↑ Ca2++2OH+CO2＝CaCO3↓+H2O －取少量待测溶液生成不溶于稀于试管中，加入盐酸的白色沉BaCl2溶液再向沉淀 淀中加入稀盐酸。 取少量待测溶液于试管中，加入稀盐酸后放出的气体通入品红溶液 加入稀盐酸后放出的气体使品红溶液褪色 Ba2++ SO42-=BaSO4↓ ①稀盐酸、品红溶液 SO32-+2H+=H2O+SO2↑ SO32- ②BaCl2溶液、稀盐酸 加入BaCl2溶液取少量待测溶液后生成白色沉于试管中，加入淀，沉淀溶于稀BaCl2溶液再向沉盐酸，并放出刺淀中加入稀盐酸。 激性气味的气体 SO32-+2H+=H2O+SO2↑ Cl －AgNO3溶液、稀硝酸 Br －取少量待测溶液于试管中，加入AgNO3溶液，再向AgNO3溶液、沉淀中加入稀盐稀硝酸 酸。 ①AgNO3溶液、稀硝酸 生成不溶于稀硝酸的白色沉淀 生成不溶于稀硝酸的浅黄色沉淀 ①生成不溶于稀硝酸的黄色沉淀 ②滴入新制Cl2，振荡后再滴入淀粉溶液，变蓝 Ag++Cl＝AgCl↓ －Ag++Br＝AgBr↓ －Ag++I＝AgI↓ －I －取少量待测溶液②新制氯水，于试管中，加入新淀粉溶液 制氯水，再加入淀粉溶液 取少量待测溶液于试管中，加入HCl、淀粉-KI HCl溶液，然后加入淀粉-KI溶液 取少量待测溶液于试管中，加入HCl溶液，然后加入石蕊试液 Ag++I＝AgI↓ －2I-+Cl2=I2+2Cl- I2遇淀粉变蓝 淀粉-KI溶液变蓝 ClO -HCl、石蕊 石蕊先变红后褪色 注意：
1．若SO42-与Cl-同时检验，需注意检验顺序。应先用Ba(NO3)2溶液将SO42-检出，并滤去BaSO4，然后再用AgNO3检验Cl-。
2．检验SO32-的试剂中，只能用盐酸，不能用稀硝酸。因为稀硝酸能把SO32-氧化成SO42-。 3．若Ag+和Ba2+同时检验，也需注意检验顺序，应先用盐酸将Ag+检验出并滤去沉淀，然后再用稀硫酸检验Ba2+。
4．若Ag+和Ba2+同时检验，也需注意检验顺序，应先用盐酸将Ag+检验出
5.若CO32-和HCO3-同时检验，应先用足量的BaCl2溶液将CO32-检出，静置，取上层清夜用Ba(OH)2或Ca(OH)2检出HCO3-
