伏安极谱法
一、选择题
1.极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除 ( )
(1)极谱极大电流 (2)迁移电流 (3)残余电流 (4)充电电流
2.溶出伏安法的灵敏度很高,其主要原因是 ( )
(1)对被测定物质进行了预电解富集 (2)在悬汞电极上充电电流很小 (3)电压扫描速率较快 (4)与高灵敏度的伏安法相配合
3.直流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池，两个电极的( )
(1)两个电极都是极化电极 (2)两个电极都是去极化电极 (3)滴汞电极是极化电极，饱和甘汞电极是去极化电极 (4)滴汞电极是去极化电极，饱和甘汞电极是极化电极
4.二只 50mL容量瓶，分别为 (1)、(2)，在 (1)号容量瓶中加入 Cd2+未知液 5.0mL，测得扩散电流为 10μA，在 (2)号容量瓶中加入 Cd2+未知液 5.0mL，再加0.005mol/LCd2+标准溶液 5.0mL，测得扩散电流为 15μA，未知溶液中 Cd2+的浓
度
是
多
少
(mol/L)
性
质
应
为
?
( ) (1) 0.0025 (2) 0.005 (3) 0.010 (4) 0.020 5.某金属离子可逆还原,生成二个极谱波,其直流极谱波的波高近似为1:2,请问在单扫极谱中它们的峰高比近似为 ( ) (1)1:2 (2)<1:2 (3)>1:2 (4)相等
6.方波极谱法中采用225Hz的频率是为了满足方波半周期时间t与时间常数RC有
以
下
关
系
( ) (1)t=RC (2)t=3RC (3)t=4RC (4)t=5RC 7.某有机化合物在滴汞上还原产生极谱波 Ｒ＋nＨ+＋nｅ-ＲＨn请问其
E1/2( )
(1)与Ｒ的浓度有关 (2)与Ｈ+的浓度有关 (3)与ＲＨn的浓度有关 (4)与谁都无关
8.交流极谱法,常常用来研究电化学中的吸附现象,这是由于 ( )
(1)交流极谱分辨率较高 (2)交流极谱对可逆体系较敏感
(3)交流极谱可测到双电层电容引起的非法拉第电流 (4)交流极谱中氧的影响较小
9.在极谱分析中，在底液中加入配合剂后，金属离子则以配合物形式存在，随着配
合
剂
浓度增
加
,
半波电
位
变
化的方
式
为
( )
(1)向更正的方向移动 (2)向更负的方向移动
(3)不改变 (4)决定于配合剂的性质，可能向正，可能向负移动
10.极谱定量测定时,试样溶液和标准溶液的组分保持基本一致,是由于 ( )
(1)被测离子的活度系数在离子强度相同时才一致 (2)使被测离子的扩散系数相一致
(3)使迁移电流的大小保持一致 (4)使残余电流的量一致
11.方波极谱法的检出限受到下列哪种干扰电流限制？ ( )
(1)充电电流 (2)残余电流 (3)毛细管噪声电流 (4)氧的还原电流
12. JP-1型单扫极谱仪,采用汞滴周期为7s,在后2s扫描,是由于 ( )
(1)前5s可使被测物充分地吸附到电极上 (2)滴汞后期,面积变化小. (3)前5s可使测定的各种条件达到稳定 (4)后期面积大,电流大
13.在极谱分析中,通氮气除氧后,需静置溶液半分钟,其目的是 ( )
(1)防止在溶液中产生对流传质 (2)有利于在电极表面建立扩散层 (3)使溶解的气体逸出溶液 (4)使汞滴周期恒定
14.极谱分析中,与扩散电流无关的因素是 ( )
(1)电极反应电子数 (2)离子在溶液中的扩散系数
(3)离子在溶液中的迁移数 (4)电极面积
15.与可逆极谱波的半波电位有关的因素是 ( )
(1)被测离子的浓度 (2)支持电解质的组成和浓度 (3)汞滴下落时间 (4)通氮气时间 16.若欲测定10-9mol/L( )
(1)直流极谱法 (2)方波极谱法 (3)阳极溶出法 (4)脉冲极谱法
17.不可逆极谱波在达到极限扩散电流区域时，控制电流的因素是 ( )
(1)电极反应速度 (2)扩散速度
(3)电极反应与扩散速度 (4)支持电解质的迁移速度
18.在恒电位极谱分析中，滴汞电极的面积与汞的流速和滴下的时间 t 的关系是( )
(1) m2/3 t1/6 (2) m2/3 t2/3 (3) mt (4) t1/6/m1/3 19.
常
规
脉
冲
和
微
分
脉
冲
极
谱
法
的
区
别
的
Pb2+,宜采用的分析方法是
是
( )
(1)示差脉冲是加一个等振幅的脉冲电压,它扣除了直流电压引起背景电流的影响
(2)示差脉冲类似交流极谱,电容电流的影响较大 (3)常规脉冲极谱,电容电流的影响较小
(4)示差脉冲仅对常规脉冲的结果进行了数学上的微分处理 20.
请
指
出
方
波
极
谱
加
电
压
的
方
式
( )
(1)线性扫描电压,速度为200mV/min (2)线性扫描电压,速度为200mV/s
(3)线性扫描同时加上50~250Hz的方波电压
(4)线性扫描同时在每滴汞的后期加上一个4~80ms的方波电压 二、填空题
21.极谱电流完全受去极剂向电极表面扩散所控制,加入大量的__________________以清 除________________电流,溶液保持_____________
以消除_____________电流。
22.溶出伏安法的操作步骤,通常分为二步,第一步是_______________,目的__________ 第二步是______________________________________。 23.双指示电极安培滴定法中,在电解池上外加电压约___________V,当用可逆体系滴 定可逆体系时,滴定曲线为______________形状,滴定终点在_____________处。 24.
残
余
电
流
主
要
是
由
____________________
和
________________________________组成。
25.极谱波的性质,可以通过观察其电流与汞柱高的关系来决定,可逆极谱波波高与_____________________呈正比,不可逆极谱波只在极限扩散电流时波高与_________________成正比.
26.在极谱分析中为了建立浓差极化,要求极化电极___________,溶液中被测物质的浓度__________,溶液____________搅拌。
27.析出电位与被测物质浓度_______,半波电位与被测物质浓度__________,故后者可用 于物质的_____________。
28.用恒电位极谱法分析某试样中的 Pb，如果用悬汞电极，则极谱波的波形如 _________。
29.在极谱分析中,电流完全由__________________所控制的极谱波称为可逆波,电流受_______________和________________控制的极谱波称不可逆波。 30.在恒电位下,由于充电电流随时间按______________关系衰减,电解电流按__________关系衰减,前者衰减比后衰减_____________,因此方波极谱可消除充电电流的干扰。 31.在
Ilkovic
电流公式中,不受温度影响的参数是
_____________________________。
32.金属离子Mn+在电极上反应可逆,其直流极谱波方程式表示为____________________, 极谱波的半波电位可以由__________________________关系测量。
33.在阴极上，析出电位愈 _________，愈易 _________；在阳极上，析出电位愈 _________，愈易 ________。
34.氢波和氢催化波都是由于_________的还原而产生的极谱波,氢催化波是溶液
中某些物质能__________________,在正常氢波较__________的电位时还原出来。
35.平行催化波是 Ｏ＋nｅ-→Ｒ K(速率常数) Ｒ＋Ｚ
Ｏ
物质Ｚ应该是这样的一种物质,它本身___________在电极上还原,但可以______,而且K____________。 三、计算题
36.若1.21×10－3mol/L M＋在滴汞电极上还原，测得其扩散电流为6.72mA，汞滴滴落时间为3.93s，汞的流速为1.37mg/s，计算该金属离子在试液中的扩散系数和扩散电流常数。
37.在 1mol/L HCl电解质中，某金属离子的极谱还原波是可逆的， (1)用经典极谱法测得如下数据：
电极电位，E (vs
SCE)/V -0.515 -0.539 -0.561
扩散电流，i/μA
2.0 4.0 6.0
平均极限扩散电流为 10.024A，计算此还原波的 j1/2 和 n。
(2)汞柱高度为 64cm时，平均极限扩散电流 id = 10.024A；当汞柱高度升到 81cm时，平均极限扩散电流 id为多少？ 四、问答题
38.用盐桥来降低液接电位时，对选用的电解质有什么要求，为什么？ 39.某极谱测定液由以下成分组成：除被测离子外，还有：
（1）NH3－NH4Cl (2)Na2SO（动物胶，扼要说明加入各成分的作用是什么？ 33）
