钾饱和溶液，2～3g铋酸钠，10mL150g/L溴酸钠-10g/L氯化钠溶液，用硫酸（l+l）涂于磨口处，插上边管漏斗，接好吸收系统（第一、二、三吸收管分别加入20、15、15mL锇吸收液及1mL乙醇，第三吸收管浸于冷水中），从边管加入100mL硫酸（1+1），摇动蒸溜瓶使沉淀溶解并混匀，将蒸馏瓶架于可调试电炉上，加热，当第二吸收管内溶液沸腾时，调节至中温加热，保持微沸态，蒸馏5～10min,停止加热，取下吸收系统，冷却，将吸收液转入500mL容量瓶中，用水冲洗吸收系统的导管及吸收管，洗液并入500mL容量瓶，以水定容。此溶液含锇200μg/mL。
锇标准溶液：取上述贮备溶液用水稀释，配制成含锇25μg/mL或50μg/mL的溶液。
钌标准贮备溶液：称取0.1000g高纯钌粉，按配置锇标准贮备溶液步骤进行熔融，蒸馏，只是在吸收管中加入20、15、15mL钌吸收液，蒸馏后用4mol/LHCl溶液冲洗吸收系统的导管及吸收管，洗液并入500mL容量瓶中，用4mol/LHCL溶液定容。此溶液含钌200μg/mL。
钌标准溶液：取上述钌贮备溶液用4mol/LHCl溶液稀释，配制成含钌25μg/mL或50μg/mL的溶液。
分析步骤
称取0.1000～2.0000g试样置于铁坩埚中，加入试样量5～6倍的过氧化钠，混匀，表面再覆盖一层过氧化钠，以下熔融、加入试剂及蒸馏步骤同锇、钌标准贮备溶液配制，不同的是，第一、二吸收管中分别加入20、15mL钌吸收液，第三吸收管中加入15mL锇吸收液，蒸馏结束后，锇吸收液转入50mL容量瓶中，用水定容，钌吸收液视其含量转入50或100mL容量瓶中，用4mol/LHCl定容。
（1）锇的测定：取1～5mL吸收锇的试液于10mL比色管中，加入2.5mL硫酸（1+1），摇匀，立即加入0.5mL100g/L硫脲溶液，用水定容，放置15min后，用1cm或2cm吸收皿，于波长480nm处，以水作参比测定其吸光度。
锇工作曲线的绘制：分别取含锇25、50、100、200、300μg的锇标准溶液于一系列10mL比色管中，以下操作同时样分析步骤，以吸光度对锇的质量浓度作图，绘制锇的工作曲线。
（2）钌的测定：取1～5mL吸收钌的试液于10mL比色管中，加入0.5mL100g/L硫脲溶液，用4mol/LHCl溶液定容，将比色管置于沸水浴中加热5min，取出，在流水中冷至室温，立即用1cm吸收皿，于波长620nm处，以水作参比测定其吸光度。
钌工作曲线的绘制：分别取含钌25、50、100、200、300μg的钌标准溶液于一系列10mL比色管中，以下操作同时样分析步骤，以吸光度对钌的质量浓度作图，绘制钌的工作曲线。
注意事项
（1）蒸馏液的硫酸浓度，以8%（V/V）左右为宜，应根据熔样时加入的过氧化钠量及蒸馏液体积，适当增减加入的硫酸量。可以先用硫酸中和至沉淀溶解，再过量一定量的硫酸来控制酸度。
（2）浸取熔块时，由于锇、钌含量较高，及本身的易挥发性，所以用含2g/L亚硫酸钠水溶液浸取，以避免锇、钌的损失。
（3）测定锇时，在加入硫酸后，必须立即加入硫脲溶液，并稀释摇匀，否则显色较慢。
（4）测定钌时，常温下显色很慢，须在沸水浴中显色，但不能时间过长，否则有褪色现象，显色后要立即冷却和测定，放置时间过长也会发生褪色现象。
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