注意事项
（1）对难分解的样品，如铬铁矿等可采用过氧化钠在高铝坩埚中熔融分解，以水浸取，盐酸酸化，然后转入容量瓶，取分液测定。
（2）在6mol／L HCI溶液中，巯基棉不吸附铂（Ⅳ），但可定量吸附金、钯、碲，故将样品溶液转化为6mo／L HCI介质后，使其流经巯基棉，金、钯及对测铂有干扰的碲被巯基棉吸附，而铂（Ⅳ）仍留在溶液中，从而可达到一次分离连续测定金、钯、铂的目的．对含碲量较高的样品亦可采用上法进行分离，以消除碲的干扰．
3.5 铑、铱的测定(Determination of Rhodium and Iridium )
3.5.1 硫脲富集一催化极谱法测定铑(Thiourea Concentration -Catalytic Polarography Determination of Rhodium)
试样用过氧化钠分解，然后在浓硫酸溶液中，加热至230℃时，硫脲与铑、铱等贵金属生成硫化物沉淀，而与大量贱金属分离，用硝-硫混酸溶解贵金属硫化物，再用硫酸锂-焦硫酸钠熔融，使铑转化为硫酸盐络合物，然后利用铑（Ⅲ）在1.5mol/LHCI－0.001mol/LC6H12N4（六次甲基四胺）底液中，能催化六次甲基四胺的水解产物甲醛的质子化反应，而使氢离子在电极上放电，形成表面吸附催化氢波进行测定。其
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峰电位约为-1.10V，在10mL底液中，铑在0.0005～0.02μg 范围内符合?∝C的关系。存在50mg铁，10mg铜，5mg砷，2mg锰，1mg稀土、镉、铋、钼，小于1mg的铅、铬（Ⅵ），200μg 镓、铟、铊、钴，100μg 锗、硒，50μg 金，小于50μg 的铼、镍、锌、银，20μg 铱、钯，0.1μg 铂，小于0.1μg 的锇，小于0.01μg 的钌对铑的测定不干扰。铌、钽、钛、锆、铪等氧化物因生成不溶性沉淀而使结果偏低。硝酸根、溴离子、碘离子、高氯酸根的存在使铑波不正常。任何痕量的有机物如酯、酮等存在使催化波消失而严重干扰。以上元素经硫脲富集分离后均已除去，对测定无影响。
本法适用于铜镍矿、铬铁矿和超基性岩中0.001g/t以上铑的测定。 试剂配制
硫酸锂-焦硫酸钠溶液（80g/L）：称取8g硫酸锂-焦硫酸钠（1+1）溶于100mL水中。
六次甲基四胺底液：称取0.14g六次甲基四胺溶于2L1.5mol／L HCI溶液中， 放置1天后使用（此底液能稳定7～10天）
铑标准贮存溶液：称取38.56mg氯铑酸铵[（NH4）3RhCl6·3/2H2O]（光谱纯）溶于1mol／L HCI溶液中，并用此盐酸定容500mL。此溶液含铑20μg/ mL。
铑标准溶液：吸取25mL上述贮存溶液于100mL容量瓶中，用 1mol／L HCI溶液定容。此溶液含铑0.5μg/mL。
铑-铱混合标准溶液：分别吸取20mL0.5μg／L的铑标准溶液及5mL20μg／mL的铱标准溶液（见3.5.2）于同一个200mL容量瓶中，以1mol／L HCI溶液定容。此溶液含铑0.05μg/mL，含铱0.5μg/mL。 分析步骤
称取试样于50mL铁坩埚中，加入试样量5～6倍的过氧化钠，拌匀，上面再覆盖一层过氧化钠，盖上坩埚盖，置于高温炉中于800℃熔融，并保持20min，取出稍冷后。置于盛有80mL水的400mL烧杯中浸取，用水洗净坩埚，用硫酸（1+1）中和至沉淀全部溶解，将溶液用倾泻法转入另一个400mL烧杯中，弃去铁皮，加入50～80mL硫酸，再加入3～5g氯化钠，2～3g硫脲，盖表皿，加热蒸发，至快冒硫酸烟时插入温度计，当温度升至230℃时取下烧杯（此时应有细粒硫磺析出，溶液浑浊），冷却，以水小心地稀释至300mL左右，加热煮沸溶解盐类，冷至40℃左右，用有机玻璃制作的布氏漏斗以中速滤纸抽滤，用5％（V/V）热硫酸溶液洗涤数次，以氢氟酸（1+1）溶液溶洗硅酸2～3次（用氢氟酸洗时应关掉抽气泵），每次用20mL，再以5％（V/V）热硫酸溶液洗涤数次，将沉淀及滤纸放入100mL烧杯中，加0.5g硫酸锂-焦硫酸钠（1+1），20mL硝酸，10mL硫酸，盖上表皿，在电炉上加热，待冒硫酸烟时，用滴管沿杯壁加硝酸，直至有机物及硫磺全部氧化为止，打开表皿，继续加热至三氧化硫白烟大约冒尽，取下烧杯，冷却，以少量水洗杯壁，温热溶解盐类，将溶液移入30mL瓷坩埚中，加入10滴硫酸，10滴高氯酸，5滴硝酸，先低温蒸发，后高温加热至冒尽三氧化硫白烟，取下冷却，加入1.5g硫酸锂-焦硫酸钠（1+1），加盖，置
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于600℃的高温炉中熔融12min，取出冷却，以少量水浸取溶解，然后移入25mL比色管中，以水定容。根据铑的含量，分取适量试液于25mL烧杯中，加入1～2滴150g/L的氯化铵溶液，置于水浴上蒸干，取下冷却，加入10mL六次甲基四胺底液，摇动烧杯使盐类溶解，静置片刻，在示波极谱仪上，于-0.90～-1.40V测定铑的导数极谱波，从工作曲线上查出含铑量，换算成g／t。
标准溶液的处理：取0.5mL铑-铱混合标准溶液于30mL瓷坩埚中，以下操作与试样相同，只是加入硫酸锂-焦硫酸钠（l+l）为2.0g，制得的工作溶液含铑0.001μg／mL，含铱0.01μg／mL。
工作曲线的绘制：分别吸取0.5、1.0、1.5、2.0mL经过处理的铑-铱工作溶液于一系列25mL烧杯中（含铑0.0005、0.0010、0.0015、0.0020μg ），以下操作同试样测定步骤，测定铑的导数极谱波。以铑的导数极谱图峰高的平方对铑的质量浓度作图，绘制铑的工作曲线。
注意事项
当试样含铂不高时，在测定铑时，也可以进行铂、铑连测，操作步骤如下：试样经硫脲富集，用硫酸、硝酸氧化滤纸及硫磺后，继续加热冒尽三氧化硫白烟，取下烧杯，冷却，加5mL王水低温加热溶解，加入1滴300g／L的氯化钠溶液，置于水浴上蒸干，以盐酸驱赶硝酸三次，蒸干，用8mol／LHCI溶液溶解并稀释至25mL。根据含量分取部分溶液于25mL烧杯中，加入2滴150g/L的氯化铵溶液，于水浴上蒸干，取下，加入10mL铂-铑极谱底液（底液的配制：称取50g氯化铵，0.56g六次甲基四胺，25mg硫酸联胺溶于水中，加入84mL硫酸 （1+1），移入1000mL容量瓶中，以水定容），摇匀，放置片刻，在示波极谱仪上，于-0.80～1.30V作导数极谱图，前波是铂波（峰电位约-1.00V），后波是铑波（峰电位约-1.16V）。标准溶液作相同处理，即取一定量铂、铑标准溶液于100mL烧杯中，加入5mL硫酸（1+l），5mL硝酸，加热蒸干，以下操作同试样分析步骤。
工作曲线各点的质量为：铂为0.005、0.010、0.015、0.020μg，铑为0.0005、0.0010、0.0015、0.0020μg 。 3.5.2 硫脲富集-催化吸光光度法测定铱(Thiourea Concentration -Catalytic Spectrophotometry Determination of Iridium)
试样用过氧化钠分解，然后在浓硫酸溶液中，加热230℃时，硫脲与铑、铱等贵金属生成硫化物沉淀，而与大量贱金属分离，用硝-硫混酸溶解贵金属硫化物，再用硫酸锂-焦硫酸钠熔融，使铱转化为硫酸盐络合物，利用铱能催化铈（Ⅳ）-砷（Ⅲ）体系的氧化还原反应，且催化反应速度与铱的浓度成比例，借此于吸光光度计波长460nm处测量吸光度。在测定溶液中存在80μg 银，40μg铜、铁、镍、铅，0.08μg 铂对测定0.04μg 铱没有影响。氯、溴、碘干扰测定，加入硫酸汞掩蔽，可以消除干扰。
本法适用于铜镍矿、铬铁矿、超基性岩中0.001g／t以上铱的测定。 试剂配制
硫酸锂-焦硫酸钠溶液（80g/L）：称取8g硫酸锂-焦硫酸钠（1+1）溶于100mL水中。
二氧化二砷溶液：称取10.86g三氧化二砷于烧杯中，加入4g氢氧化钠，150mL水，加热溶解后用稀硫酸中和至微酸性，移入1L容量瓶中，用水稀释至800mL左右，加入111mL硫酸（1+1），以水定容。
硫酸铈铵溶液（107g/L）：称取107g硫酸铈铵[(NH4)4Ce(SO4)4?4H2O]，溶于2mL 1/2H2SO4溶液中，并用此溶液稀释至1L．
硫酸汞溶液（20g/L）：用2mol／L1/2H2SO4溶液配制。
铱标准贮存溶液：称取22.94mg氯铱酸铵[(NH4)2IrCl6]（光谱纯）溶于1mol／L HCI溶液中，并用此盐酸溶液定容至500mL。此溶液含铱20μg／mL。
铱标准溶液：吸取25mL上述贮存溶液于1L容量瓶中，用1mol／L HCI溶液定容，此溶液含铱0.5μg /mL。
铑-铱混合标准溶液：同3.5.1。 分析步骤
试样的分解，硫脲富集，硫酸锂-焦硫酸钠熔融，标准溶液的处理等步骤同3.5.1，根据铱的含量从定容25mL的试液中分取一定量的试液（≤4mL）于25mL比色管中，不足4mL时用80g/L硫酸锂-焦硫酸钠（1+1）溶液补至4mL，加入1mL20g/L硫酸汞溶液，5mL三氧化二砷溶液，混匀，浸于20℃左右的恒温水槽中，20min后用固定时间法或固定浓度法测定。
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（1）固定时间法。向试液中加入1mL107g/L硫酸铈铵溶液，同时立即启开秒表，摇匀，在恒温水槽中放置一定时间（以工作曲线中的最高铱含量之吸光度值降至0.3时所需的时间来确定），然后移入1cm吸收池中，以水作参比，在460nm波长处测定溶液的吸光度A，求出-lgA值，从工作曲线上查出含铱量，换算成g／t。
工作曲线的绘制：分别吸取0、0.5、1.0、1.5、2.0mL经过处理的铑-铱混合标准溶液（含铱0、0.005、0.010、0.015、0.020μg ）于一系列25mL比色管中，以下操作同试样测定步骤，测出吸光度A，求出-lgA值，以-lgA对铱的质量浓度作图，绘制铱的工作曲线。
（2）固定浓度法。向试液中加入1mL107g/L硫酸铈铵溶液，同时立即启开秒表，摇匀，移入1cm 吸收池中，以水作参比，在460nm波长处，测定溶液的透光率增至一定值（例如60％）所需的时间t（min），求出1/t值，从工作曲线上查出含铱量，换算成g／t。
工作曲线的绘制：分别吸取0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL经过处理的含铱0.05μg /mL的工作溶液（含铱0.02、0.04、0.06、0.08、0.10μg ）于一系列25mL比色管中，以下操作同试样测定步骤，测出时间（tmin），求出1/t值，以1/t对铱的质量浓度作图，得铱的工作曲线。
注意事项
（1）当试样中含铂量较高时（催化吸光光度法测铱溶液中含铂量超过0.08μg），对铱的测定有干扰，可按以下操作将铂萃取分离除去：当用硫酸和硝酸将滤纸及硫磺全部氧化后，打开表皿，继续加热冒硫酸烟，直至剩下3～4mL溶液时，取下烧杯，稍冷，用盐酸（1+1）洗表皿及杯壁，继续加热至冒烟，取下烧杯，再用盐酸（1+1）洗表皿及杯壁，如此重复三次，以驱尽硝酸，然后取下烧杯冷却，用水将溶液转入60mL分液漏斗中，使总体积为30mL左右，溶液冷却后，加入1mL400g/L碘化钾溶液，摇匀，放置15min，加入10mL双硫腙四氯化碳溶液（25.6mg双硫腙溶于100mL四氯化碳中），振荡3min，分层后弃去有机相，水相放入原烧杯，加热蒸发至冒尽硫酸烟，以下操作同试样分析步骤。
〔2〕用硫酸锂-焦硫酸钠熔融的操作条件要严格控制，即试样及标准应在相同条件下同时进行，高温炉的指示温度应该校正，如温度太高，铱的分析结果偏低，温度过低，熔块不易被水浸出。
（3）受热时铱的硫酸盐络合物的水溶液很不稳定，其催化活性容易失去，因此熔块必须用冷水浸出，浸取后的溶液必须在当天完成吸光度测定。若室温下放置的时间超过24h，铱的催化活性会下降。 （4）温度对铱的催化吸光光度测定有严重影响。因此在测定过程中要用恒温设备保持恒温，如无恒温设备，可利用水的比热大的特点，在实验室内放一盆水，将水温调节至接近室温，把装标准溶液及试样溶液的比色管浸在水中，以保持恒温。
3.6 锇、钌的测定(Determination of Osmium and Ruthenium ) 3.6.1 催化吸光光度法测定锇、钌(Catalytic Spectrophotometry)
本法基于锇、钌的四氧化物的挥发性，用溴酸钠-高锰酸钾作氧化剂，以亚硫酸钠-硫酸亚汞-乙醇-硫酸为分离剂，采用一次蒸馏法，使锇、钌与其他元素分离，以及锇、钌的彼此分离，并利用锇、钌对铈（Ⅳ）-砷（Ⅲ）体系氧化还原反应的催化性能，在温度、酸度、试剂浓度等特定的条件下，锇、钌的浓度与反应速度成比例，用固定时间法或固定浓度法，于吸光光度计波长460nm处分别测定锇、钌的吸光度。碘、铱等对铈（Ⅳ）-砷（Ⅲ）体系氧化还原反应也有催化作用，氯、溴对反应有阻化作用，经过蒸馏分离及加入硫酸汞，可消除它们的干扰。
本法适用于铜镍矿、铬铁矿、超基性岩中0.001g／t以上锇、钌的测定。 试剂配制
锇吸收溶液：称取19.8g三氧化二砷于500 mL烧杯中，加入8g氢氧化钠及300mL水，加热溶解后，用硫酸（1+1）中和至微酸性，移入2L容量瓶中，加水至1500mL左右，再加444mL硫酸（1+1），以水定容。
锇稀释溶液：吸取250mL锇吸收溶液于500mL容量瓶中，加入20mL无水乙醇，用水定容。 钌吸收溶液：称取300mg无水亚硫酸钠于2L容量瓶中，加600mL水，使其溶解后，加入200mL100g/L硫酸汞溶液（用2mol/L1/2H2SO4溶液配制），再加入420mL硫酸（1+1），用水定容。用时将上述溶液与无
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水乙醇按一定比例混合。
钌稀释溶液：吸取250mL钌吸收溶液于500mL容量瓶中，用水定容。
锇标准贮备溶液：称4.62mg氯锇酸铵[(NH4)2OsCl6]（基准物质）于200mL烧杯中，加入0.2g硫酸亚铁铵和25mL水，待盐类溶解后，加入56mL硫酸（1+1），在电热板上加热并冒硫酸烟4min，冷却，移入500mL容量瓶中，用水定容，此溶液含锇4μg／mL。
锇标准溶液：吸取一定量的锇贮备溶液，用锇稀释溶液稀释，配制成含锇0.04μg/mL及0.005μg/mL。 钌标准贮备溶液：称取6.58mg氯亚钌酸铵[(NH4)2Ru(H2O)Cl5]（基准物质）于200mL烧杯中，加入0.2g硫酸亚铁铵和25mL水，待盐类溶解后，加入56mL硫酸（1+l），在电热板上加热并冒硫酸烟6min，冷却，移入500mL容量瓶中，用水定容，此溶液含钌4μg／mL。
钌标准溶液：吸取一定量的钌标准贮备溶液，用钌稀释溶液稀释，配制成含钌0.02μg/mL及0.005μg／mL的钌标准溶液。
三氧化二砷溶液：称取19.8g三氧化二砷于500mL烧杯中，加入8g氢氧化钠及300mL水，加热溶解后，用硫酸（1+1）中和至微酸性，移入2L容量瓶中，加入22.2mL硫酸（l+1），用水定容。 硫酸汞溶液（20g/L）：用2mol/L1/2H2SO4溶液配制。
硫酸铈铵溶液（107g/L）：称取107 g硫酸铈铵[(NH4)4Ce(SO4)4·4H2O]，溶于2mol/L1/2H2SO4溶液溶液中，并用该硫酸稀释至1L。
分析步骤
称取1.0000～5.0000g试样于50mL铁坩埚中，加入试样量5～6倍的过氧化钠，混匀，表面再覆盖一层过氧化钠，加坩埚盖后，放入780～800℃的高温炉中熔融20min，取出稍冷后，放入预先盛有200mL水的400mL烧杯中浸取，用约100mL水洗净坩埚和盖子，并将浸出物用水洗入蒸馏瓶中，用硫酸（1+1）涂于磨口处，插上边管漏斗，在第一吸收管中加入25mL钌吸收溶液，2mL无水乙醇，在第二吸收管中加入25mL锇吸收溶液，将吸收管与导管联接，再接上蒸馏瓶（见图3－2），从漏斗中慢慢加入110～140mL硫酸（1＋1）（先将溶液中和，再过量一定量硫酸，使硫酸最终保持在约8％（V/V）），摇动蒸馏瓶使沉淀完全溶解后，将蒸馏瓶架在可调式电炉上，并将第二吸收管浸在冷水中，然后从漏斗中加入2滴100g/L氯化钠溶液、2mL300g/L溴酸钠溶液、10～15mL高锰酸钾饱和溶液，用水冲洗漏斗，关闭活塞，加热，待蒸馏瓶内溶液及第一吸收管内溶液沸腾后，适当降低温度，直至第二吸收管内溶液体积增至35mL左右为止（约5～7min）。先断开导管与蒸馏瓶的联接处，取下吸收系统，关闭电炉，取下蒸馏瓶，卸下第一吸收管，再卸下第二吸收管，同时用水冲洗支管，并将吸收管浸入冷水中冷却，用水稀释至50mL，摇匀、待催化吸光光度测定。
（1）催化光度测定锇：视锇的含量从第二吸收管中吸取试液（≤5mL）于25mL比色管中（不足时，用锇稀释溶液补至5mL），加入2mL锇吸收溶液，1mL20g／L硫酸汞溶液，摇匀，浸入20℃左右的恒温水槽中，20min后用固定时间法或固定浓度法测定。
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图 3-2 蒸馏装置（Device of Distillation）
l）固定时间法：向试液中加入1mL硫酸铈铵溶液，同时立即开启秒表，摇匀，置于恒温水槽中，放置一定时间（此时间以工作曲线中最高锇含量之吸光度值降至0.30时所需的时间来确定，例如7min），用1cm吸收皿，在波长460nm处，以水作参比，测定溶液的吸光度A，求出-lgA值，从工作曲线上查出含锇量，换算成g／t。
工作曲线的绘制：分别吸取含锇0、0.005、0.010、0.015、0.020μg的锇标准溶液于一组25mL比色管中，以下操作同试样分析步骤，测定吸光度A，求出-lgA值，以-lgA对锇的质量浓度作图，得出锇的工作曲线。 2）固定浓度法：向试液中加入1mL硫酸铈铵溶液，同时立即开启秒表，摇匀，用1cm吸收血，在波长460nm处，用水作参比，测定溶液的透光率增至一定值（例如60％）所需的时间t（min），求1/t值，从工作曲线上查出含锇量，换算成g/t。
工作曲线的绘制：分别吸取含锇0.02、0.04、0.06、0.08、0.10μg的锇标准溶液于一组25mL比色管中，以下操作同试样分析步骤，测出时间t(min)，求出1/t值，以1/t对锇的质量浓度作图，绘制锇的工作曲线。 （2）催化光度测定钌：视钌的含量从第一吸收管中吸取试液（≤2mL）于25mL比色管中（不足2mL时，用钌稀释溶液补至2mL），加入5mL三氧化二砷溶液，1mL20g/L硫酸汞溶液，摇匀，浸入20℃左右的恒温水槽中，20min后用固定时间法或固定浓度法测定（操作步骤同锇的测定）。
工作曲线的绘制：用固定时间法测定时，取钌标准0、0.002、0.004、0.006、0.008、0.010μg ；用固定浓度法测定时，取钌标准0、0.01、0.02、0.03、0.04μg 于一组25mL比色管中，以下操作同试样分析步骤，以-lgA对钌的质量浓度作图（固定时间法），或以1/t对钌的质量浓度作图（固定浓度法），绘制钌的工作曲线。
注意事项 （1）矿样经熔融，水浸取后，不宜长时间放置，应及时蒸馏，特别注意不要引进有机物，否则会严重影响锇、钌的蒸馏。
（2）测定时，溶液的温度、酸度、试剂浓度对催化光度测定均有影响，温度变化 1℃，可引起约5％的误差，因而温度应严格控制，其他条件也应控制一致。
（3）低于0.005g/t的试样；比色时可取10mL试液，测锇时加1.5mL硫酸铈铵溶液，测钌时加2.0mL硫酸铈铵溶液，其他试剂同前。
（4）四氧化钌很不稳定，容易分解还原为低价氧化物而沉积在蒸馏瓶的管壁上，有少量的氯或溴伴随着可以防止四氧化钌的分解还原，在蒸馏液中，含有毫克量的氯化钠或使用溴酸钠作氧化剂是有利的。 （5）做过高含量试样或蒸过钌标准的蒸馏瓶，往往不容易洗净，再做低含量试样时，空白值很高，甚至无法进行，可按下法进行洗涤：在蒸馏瓶中加入几克固体高锰酸钾，连接好导管和吸收管（吸收管中加入蒸馏水），然后从漏斗中加入盐酸，由于盐酸与高锰酸钾反应产生氯气充满蒸馏瓶及导管，所以可洗涤整套蒸馏装置。
（6）将蒸馏锇、钌以后的溶液转入500mL烧杯中，滴加过氧化氢还原高锰酸钾至紫色褪去，加入60～80mL硫酸，3～5g氯化钠，2～3g硫脲，在电炉上加热进行硫脲富集，然后可以同时测定铑、铱、铂。 3.6.2 硫脲吸光光度法测定锇、钌(Thiourea Spectrophotometry)
试样用过氧化钠分解，在硫酸介质中，用高锰酸钾-铋酸钠-溴酸钠为氧化剂，将锇、钌氧化为易挥发的四氧化物被蒸馏出来，而与其他元素分离，分别用4mol/LHCI溶液吸收钌，50g／L氢氧化钠溶液吸收锇。然后用硫脲吸光光度法，于波长480nm和620nm处分别测定锇、钌吸光度。本法灵敏度较低，适合于矿石中高含量锇、钌的测定。
试剂配制
锇吸收液（50g／L）：氢氧化钠溶液。
钌吸收液：盐酸（3+7）溶液中含2％（V/V）乙醇。
锇标准贮备溶液：称取0.1000g高纯锇粉，放入盛有4～6g过氧化钠的铁坩埚中，表面再覆盖l～2g过氧化钠，置于670～700℃的高温炉中熔融10～15min，取出冷却，放入400mL烧杯中，用200mL2g/L亚硫酸钠溶液浸取，用水洗净坩埚，将溶液转入蒸馏瓶中，加入3滴100g／L氯化钠溶液，20mL高锰酸
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钾饱和溶液，2～3g铋酸钠，10mL150g/L溴酸钠-10g/L氯化钠溶液，用硫酸（l+l）涂于磨口处，插上边管漏斗，接好吸收系统（第一、二、三吸收管分别加入20、15、15mL锇吸收液及1mL乙醇，第三吸收管浸于冷水中），从边管加入100mL硫酸（1+1），摇动蒸溜瓶使沉淀溶解并混匀，将蒸馏瓶架于可调试电炉上，加热，当第二吸收管内溶液沸腾时，调节至中温加热，保持微沸态，蒸馏5～10min,停止加热，取下吸收系统，冷却，将吸收液转入500mL容量瓶中，用水冲洗吸收系统的导管及吸收管，洗液并入500mL容量瓶，以水定容。此溶液含锇200μg/mL。
锇标准溶液：取上述贮备溶液用水稀释，配制成含锇25μg/mL或50μg/mL的溶液。
钌标准贮备溶液：称取0.1000g高纯钌粉，按配置锇标准贮备溶液步骤进行熔融，蒸馏，只是在吸收管中加入20、15、15mL钌吸收液，蒸馏后用4mol/LHCl溶液冲洗吸收系统的导管及吸收管，洗液并入500mL容量瓶中，用4mol/LHCL溶液定容。此溶液含钌200μg/mL。
钌标准溶液：取上述钌贮备溶液用4mol/LHCl溶液稀释，配制成含钌25μg/mL或50μg/mL的溶液。
分析步骤
称取0.1000～2.0000g试样置于铁坩埚中，加入试样量5～6倍的过氧化钠，混匀，表面再覆盖一层过氧化钠，以下熔融、加入试剂及蒸馏步骤同锇、钌标准贮备溶液配制，不同的是，第一、二吸收管中分别加入20、15mL钌吸收液，第三吸收管中加入15mL锇吸收液，蒸馏结束后，锇吸收液转入50mL容量瓶中，用水定容，钌吸收液视其含量转入50或100mL容量瓶中，用4mol/LHCl定容。
（1）锇的测定：取1～5mL吸收锇的试液于10mL比色管中，加入2.5mL硫酸（1+1），摇匀，立即加入0.5mL100g/L硫脲溶液，用水定容，放置15min后，用1cm或2cm吸收皿，于波长480nm处，以水作参比测定其吸光度。
锇工作曲线的绘制：分别取含锇25、50、100、200、300μg的锇标准溶液于一系列10mL比色管中，以下操作同时样分析步骤，以吸光度对锇的质量浓度作图，绘制锇的工作曲线。
（2）钌的测定：取1～5mL吸收钌的试液于10mL比色管中，加入0.5mL100g/L硫脲溶液，用4mol/LHCl溶液定容，将比色管置于沸水浴中加热5min，取出，在流水中冷至室温，立即用1cm吸收皿，于波长620nm处，以水作参比测定其吸光度。
钌工作曲线的绘制：分别取含钌25、50、100、200、300μg的钌标准溶液于一系列10mL比色管中，以下操作同时样分析步骤，以吸光度对钌的质量浓度作图，绘制钌的工作曲线。
注意事项
（1）蒸馏液的硫酸浓度，以8%（V/V）左右为宜，应根据熔样时加入的过氧化钠量及蒸馏液体积，适当增减加入的硫酸量。可以先用硫酸中和至沉淀溶解，再过量一定量的硫酸来控制酸度。
（2）浸取熔块时，由于锇、钌含量较高，及本身的易挥发性，所以用含2g/L亚硫酸钠水溶液浸取，以避免锇、钌的损失。
（3）测定锇时，在加入硫酸后，必须立即加入硫脲溶液，并稀释摇匀，否则显色较慢。
（4）测定钌时，常温下显色很慢，须在沸水浴中显色，但不能时间过长，否则有褪色现象，显色后要立即冷却和测定，放置时间过长也会发生褪色现象。
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