校园空气监测方案(7)

2025-08-21

方法灵敏度降低。已有经提纯合格的0.2%对品红溶液出售。

3.六价铬能使紫红色络合物褪色,产生负干扰,故应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤所用玻璃器皿,若已用此洗液洗过,则需用(1+1)盐酸溶液浸洗,再用水充分洗涤。

4.用过的具塞 比色管及比色皿应及时用酸洗涤,否则红色难于洗净。具塞比色管用(1+4)盐酸溶液洗涤,比色皿用(1+4)盐酸加1/3体积乙酸混合液洗涤。

5.四氯汞钾溶液为剧毒试剂,使用时应小心,如溅到皮肤上,立即用水冲洗。时用过的废液要集中回收处理,以免污染环境。

3. 大气中氮氧化物的测定

(盐酸萘乙二胺分光光度法)

一、原理

大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时,应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。

二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸,其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,据其颜色深浅,用分光光度法定量。因为NO2(气)转变为NO2—(液)的转换系数为0.76,故在计算结果时应除以0.76。

二、仪器

1.多孔玻板吸收管。

2.双球玻璃管(内装三氧化铬-砂子)。 3.空气采样器:流量范围0-1L/min。 4.分光光度计。

三、试剂

所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是:所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005 。

1.吸收液:称取5.0g对氨基苯磺酸,置于1000mL容量瓶中,加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液,盖塞振摇使其完全溶解,继之加入0.05g盐酸萘乙二胺,溶解后,用水稀释至标线,此为吸收原液,贮于棕色瓶中,在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口,防止空气与吸收液接触。

采样时,按4分吸收原液与1份水的比例混合配成采样用的吸收液。 2.三氧化铬-砂子氧化管:筛取20-40目海砂(或河沙),用(1+2)的盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。将三氧化铬与砂子按重量比(1+20)混合,加少量水调匀,放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的,若粘在一起,说明三氧化铬比例太大,可适当增加一些砂子,重新制备。称取约8g三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内,两端用少量脱脂棉塞好,用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封,备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。

3.亚硝酸钠标准贮备液:称取0.1500g粒状亚硝酸钠(NaNO2,预先在干燥器内放置24h以上),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含100.0μgNO2—,贮存于棕色瓶内,冰箱中保存,可稳定三个月。

4.亚硝酸钠标准溶液:吸取贮备液5mL于100mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含5.0μgNO2—。

四、测定步骤

1.标准曲线的绘制:取7支10mL具塞比色管,按下表所列数据配制标准色列。

亚硝酸钠标准色列


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