复方对乙酰氨基酚中对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸、咖啡因的分别测定
注意操 意 作规范！
·精密称取上述细粉 精密称取上述细粉1.2g(约相当于 精密称取上述细粉 对乙酰氨基酚0.25g)。 ·
加稀盐酸 加稀盐酸50ml,加热回流 小时 冷 小时,冷 加稀盐酸 ，加热回流1小时 却至室温(水解)。加水50ml与溴 )。加水 却至室温(水解)。加水 与溴 化钾3g(强酸加速反应,使重氮化反 化钾 应速度加快；重氮盐在酸性溶液中 稳定；防止偶氮氨基化合物的生成; 适量溴化钾加快重氮化反应速度,产 生氢溴酸) ·加入 加入0.1%橙黄 指示液 橙黄IV指示液 加入 橙黄 指示液4~5滴， 滴 0.15%亚甲蓝指示液2~3滴(复合 亚甲蓝指示液2 亚甲蓝指示液 型内指示剂) , 以0.1mol/L亚硝酸滴 亚硝酸滴 定液滴定, 定液滴定 试样由紫红色逐渐变为淡 粉红色, 粉红色 最 终变为蓝色, 终变为蓝色 且5min后仍显蓝色即为 后仍显蓝色即为 终点。 终点。 的亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当 ·每1ml的亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当 每1ml的亚硝酸钠液 15.12mg的C8H9NO2。 于15.12mg的C8H9NO2。
