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实验一 邻二氮菲分光光度法测定微量铁
一.实验目的和要求
1、 掌握紫外可见分光光度计的基本操作;
2、 掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法; 3、 掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择; 4、 掌握标准曲线绘制及应用。
二.实验原理
邻二氮菲(1,10—邻二氮杂菲)是一种有机配位剂,可与Fe2+形成红色配位离子
2+
Fe
2+
+
3
Fe
3
在pH=3~9范围内,该反应能够迅速完成,生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰,摩尔吸收系数为1.1×104,反应十分灵敏,Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律,适合于微量铁的测定。
实验中,采用pH=4.5-5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度;采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。
三.实验仪器与试剂
1. 752型分光光度计
2. 标准铁储备溶液(1.00×10-3mol/L) 3. 邻二氮菲溶液(0.15%,新鲜配制) 4. 盐酸羟胺溶液(10%,新鲜配制) 5. 醋酸盐缓冲溶液 6. 50ml容量瓶7个 7. 5ml移液管4只 8.1cm玻璃比色皿2个 9. 铁样品溶液
四.实验步骤:
1、 标准系列溶液及样品溶液配制