实验名称：物化实验 气压：102.49Kpa 温度：18℃
实验一 燃烧热的测定
目的要求
1. 明确燃烧热的定义，了解定压燃烧热与定容燃烧热的区别及相互关系。 2. 熟悉氧弹量热计中主要部件的原理与作用，掌握氧弹量热计的操作技术。 3. 学会雷诺图解法校正温差的改变值。
4．用氧弹量热计测定苯甲酸和萘的燃烧热。
实验原理
1. 燃烧与量热
燃烧热的定义是：一摩尔的物质完全燃烧时所放出的热量。所谓完全燃烧，即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后，必须呈显本元素的最高化合价。如C经燃烧反应后，变成CO时，不能认为是完全燃烧。只有在变成CO2时,方可认为是完全燃烧。如：
C10H8(s)?12O2(g)?10CO2(g)?4H2O(l)
在适当的条件下，许多有机化合物都能在氧气中迅速完全氧化，从而可以用燃烧热法准确的测量其燃烧热。且一般用氧弹量热发来完成。
量热法是热力学的一种基本实验方法。燃烧时，体系的状态发生变化，同时内能改变，恒容燃烧热等于体系内能的改变，即Qv=△U，恒压燃烧时等于体系焓的改变，即Qp=△H，若参加反应的气体为理想气体，则他们之间存在下列关系： ?H??U??(PV) Qp?QV??nRT
?n为未反应前后生成物与反应物中摩尔数之差，R为摩尔气体常数，T为反应是热
力学温度。
2. 氧弹量热计
氧弹量热计大体可分为两类：一类是环境恒温式，另一类是绝热式，本实验采用的是环境恒温式。该仪器是将可燃烧性物质在隔离体系中燃烧，从体系的温度升高值及体系的热容来计算燃烧热。
被测物质在氧弹中完全燃烧所释放的燃量使氧弹本身及周围的介质和热量计有关的附件的温度升高。根据能量守恒定律，测量体系在燃烧前后温度的变化就可以求算该物质恒容燃烧热QV。其方程式如下：
QV??[(3000?水?C水?C计)??T苯?l丝?Q丝?m棉?Q棉]? 式中
Mm棉
Qv为样品的恒容燃烧热；3000为量取水的体积；?水是水的密度；C水是水
的比热容；C计为量热计的水当量；△T为样品燃烧前后水温的变化；l丝和Q丝是引然用的燃烧丝的长度和单位长度的燃烧值；m棉和Q棉是引燃用的棉线的质量和燃烧值；m样和M是被测样品的质量和摩尔质量。
则：
C计?(?m苯甲酸Q苯甲酸?l丝Q丝?m棉Q棉)/?T苯?3000?水C水
3. 雷诺温度校正图
称适量待测物质，使燃烧后水温升高1.5-2.0℃，预先调节水温低于环境温度0.5-1.0℃，然后将燃烧前后历次观察的水温对时间作图，连成FHID折线，见图2-2，
b温度CC'DGb温度CC'DGJlAA'B时间
JlAA'HFHFB时间
图2-2 图2-3
图中H相当于开始燃烧之点，D为观察到的最高温度读数点，作一平行线JI交折线于I，过I点作垂线ab，然后将FH线和GD线外延交ab于A、C两点。A点与C点所表示的温度差即为欲求温度的升高△T。图中AA′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内，由环境辐射和搅拌引进的能量而造成量热计温度的升高，必须扣除。CC′为温度由室温升高到最高点D这一段时间△t2内量热计向环境辐射出能量而造成量热计温度的降低，因此需要添加上。由此可见，AC两点的温度差较客观地表示了由于样品燃烧促使温度计升高的数值，有时量热计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率大，不断稍微引进能量使的燃烧后的最高点不出现，这种情况下△T仍然可以按照同法校正，见图2-3。
仪器与试剂
氧弹量热计 1套， 压片机 2台，
数显式温差测量仪 1台， 带表头的氧气钢瓶 1套， 电炉（1000W） 1个 ， 电子天平 1台， 电子分析天平 1台， 万用表 1块， 普通温度计（0~100℃） 1个， 容量瓶（1000ml） 1个， 扳手 1把， 烧杯(1000mL) 1个， 直尺 1把， 塑料桶 1个， 洗瓶 1个， 燃烧丝、棉线 各2根， 苯甲酸(分析纯) 萘(分析纯) 滴管、铁钩 各1个，
实验步骤
1. 用分析天平准确称量棉线和燃烧死的质量，幷用直尺量取燃烧丝的长度。
2. 苯甲酸约0.8g，压片，中部系一已知质量棉线和燃烧丝，尽量使燃烧丝两端一样长，
除去样片表面在捆绑时掉下的样品后，精确称其总质量。
3. 拧开氧弹盖，将不锈钢电极、遮挡板和燃烧皿擦净，放在弹头架上。把上述制的苯甲
酸样品上的燃烧丝的两端固定在两电极上，尽量使样品悬空在燃烧皿上，用万用表检查其是否接触良好（电阻小于20表明接触良好）。如果接触不好，重新固定样品。称其散落的样品的质量，并从总质量中扣除。
4. 将氧弹盖从弹头上取下，放入弹体内，旋紧弹体。用万用表检测是否接通。 5. 将氧弹与减压阀相连，向氧弹中充氧，使减压表指针到1.2Mpa，继续充气1min左右。
完成后关闭减压阀门，用万用表检测氧弹内是否为通路。
6. 用容量瓶准确的量取已被调好的低于环境温度1.0℃的自来水3000ml于盛水桶中，
并记录环境温度和水温。用铁钩将氧弹小心的放于盛水桶中央（氧弹不能与盛水桶接触）。连接氧弹的两电极与点火变压器。装好搅拌器，搅拌器不能与桶壁有摩擦。将数字式精密仪表的感温探头插于盛水桶中，不能与氧弹或桶壁接触。盖上胶木盖板，打开量热器电源开关，设定每0.5min报时一次，开动搅拌器，待温度缓慢上升后，按复位键报时回零。然后每隔0.5min读取温度一次，10min按下电火键，点火指针亮后熄灭，温度迅速上升，自点火后，每隔15s读取一次温度，直到两次读数差小于0.005℃时，恢复为每隔0.5min读取一次温度，10~15min后即可停止试验。如果按点火键0.5~1min后温度没有迅速上升，可再次点火，若还不成功，则停止搅拌，关闭电源，取出氧弹放弃后检查原因。
7. 实验结束后，关闭电源，依次取出感温探头和搅拌器。用铁钩取出氧弹，然后用扳手
打开排气孔放出废气，旋开氧弹盖，检查样品燃烧是否完全，如发现氧弹内还有黑色残渣则表明燃烧不完全。量取两电极上剩余燃烧丝的长度。氧杯依次用自来水，蒸馏水洗净备用。
8. 称取0.6g左右的萘，按上述步骤测定萘的燃烧热。
注意事项
1. 不同样品采用不同压片机，不可混用，以免造成误差。
2. 燃烧丝一定要在两极上绑紧，以免造成接触不良或短路使点火失败。
3. 棉线和绕烧丝一定要先用电子天平称其质量，并量取燃烧丝燃烧前后的长度。 4. 氧弹应放于盛水桶的中央，不能接触桶壁。
5. 用万用表检查绑好样品的两电极间的电阻时，需要量取三次都一样，否则打开氧
弹盖检查，直到合格为止。
数据记录与处理
一、数据记录
样品：苯甲酸 水温：16.8℃ 时间：1470S
时间（s） 温度（K ） 时间（S） 温度（K ） 时间（s） 温度（K）
289.859 290.098 291.41 30 615 930 289.864 290.412 291.413 60 630 945 289.868 290.871 291.416 90 645 960 289.871 290.988 291.417 120 660 990 289.875 291.093 291.421 150 675 1020 289.878 291.164 291.424 180 690 1050 289.881 291.209 291.427 210 705 1080 289.884 291.246 291.43 240 720 1110 289.886 291.276 291.432 270 735 1140 289.889 291.301 291.434 300 750 1170 289.892 291.318 291.437 330 765 1200 289.894 291.336 291.439 360 780 1230 289.897 291.347 291.441 390 795 1260 289.9 291.36 291.443 420 810 1290 289.902 291.368 291.444 450 825 1320 289.905 291.378 291.446 480 840 1350 289.908 291.383 291.448 510 855 1380 289.911 291.389 291.45 540 870 1410 289.913 291.395 291.452 570 885 1440 289.916 291.4 291.454 600 900 1470
样品：萘 水温：18.5℃ 时间：1500S
时间（s） 温度（K ） 时间（S） 温度（K ） 时间（s） 温度（K） 291.357 291.43 293.126 30 615 930 291.36 291.692 293.134 60 630 960 291.363 292.017 293.14 90 645 990 291.366 292.382 293.144 120 660 1020 291.368 292.598 293.147 150 675 1050 291.369 292.737 293.149 180 690 1080 291.371 292.857 293.15 210 705 1110
240 270 300 330 360 390 420 450 480 510 540 570 600
291.373 291.375 291.377 291.378 291.38 291.382 291.383 291.385 291.387 291.389 291.391 291.393 291.394 720 735 750 765 780 795 810 825 840 855 870 885 900 292.907 292.95 292.997 293.025 293.048 293.065 293.081 293.092 293.101 293.109 293.116 293.122 293.126 1140 1170 1200 1230 1260 1290 1320 1350 1380 1410 1440 1470 1500 293.15 293.151 293.152 293.153 293.154 293.155 293.156 293.156 293.156 293.157 293.157 293.158 293.158
二、用坐标纸以温度对时间作图，用雷诺图解法分别求出苯甲酸和萘燃烧时的真实温度（△T）。
B291.4291.2291.0290.8温度（K）290.6290.4290.2290.0289.80200400600800100012001400时间（s）
苯甲酸图 △T1=1.464364k
