分析化学实验试题1
一、单项选择( 在四个答案中，选一个正确的答案将其序号填在( ) 内，每小题1 分，共12 分)
1 、摩尔法的指示剂是（）。
A. K 2Cr2O7
B. K2 CrO 4
C. Fe3+
D. SCN-
2 、佛尔哈德法的指示剂是（）。
A. K 2Cr2O7
B. K2 CrO 4
C. Fe3+
D. SCN-
3 、测定FeCl3 中Cl 含量时，选用（）指示剂指示终点。
A. K 2Cr2O7
B. K2 CrO 4
C. NH 4 Fe(SO 4)2?12H 2O
D. NH 4 SCN
4 、提高氧化还原反应的速度可采取（）措施。
A. 增加温度
B. 加入络合剂
C. 加入指示剂
D. 减少反应物浓度
5 、摩尔法测定Cl 时，溶液应为（）。
A. 酸性
B. 弱碱性
C. 弱酸性
D. 碱性
6 、佛尔哈德法测定Cl 时，溶液应为（）。
A. 酸性
B. 弱酸性
C. 中性
D. 碱性
7 、氧化还原电对的电极电位可决定（）。
A. 滴定突跃大小
B. 溶液颜色
C. 温度
D. 酸度
8 、测定Ag + 含量时，选用（）标准溶液作滴定剂。
A. NaCl
B. AgNO 3
C. NH 4 SCN
D. Na 2 SO 4
9 、测定Ag + 含量时，选用（）指示剂指示终点。
A. K 2Cr2O7
B. K2 CrO 4
C. NH 4 Fe (SO4) 2 ?12H 2 O
D.NH4SCN
10 、测定SCN - 含量时，选用（）指示剂指示终点。
A. K 2Cr2O7
B. K2 CrO 4
C. NH 4 Fe (SO4) 2 ?12H 2 O
D.NH4SCN
11 、从显色反应溶液的吸收曲线可以得到（）。
A. 待测组分的含量
B. 最大吸收波长
C. 摩尔吸光系数
D. 络合物组成
12 、用KMnO 4 法滴定Fe 2+ 的浓度时，溶液中不能有（）共存。
A. SO 4 2-
B. Ac -
C. Cl-
D. NO 3 –
二、判断（每小题2分，共20分，正确的在（）内打“√”，错误的在（）内打“╳”）
1 、摩尔法不能用于直接测定Ag+ (√ ) 。
2 、在酸性溶液中，Fe3+可氧化I - ，所以，佛尔哈德法不能测定I -（╳）。
3 、K2Cr2O7可在HCl介质中测定铁矿中Fe的含量（√）。
4 、用佛尔哈德法测定Cl - 时，如果生成的AgCl 沉淀不分离除去或加以隔离，AgCl 沉淀可转化为AgSCN 沉淀（√）。
5 、用佛尔哈德法测定Br - 时，生成的AgBr 沉淀不分离除去或加以隔离即可直接滴定（√）。
6 、摩尔法可在酸性和中性溶液中测定Cl - (╳) 。
7 、以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√）
8 、测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（╳）
9 、对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（╳）
10 、金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√）
三、填空（每空2分，共38分）
1 、NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO
2 ，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4 的分析结果将偏高。
2、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
3、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用为金属离子指示剂；若控制pH=10，常选用为金属离子指示剂。
4．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。
5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时，应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗；取下；滴定完毕进行读数时，应将滴定管视线应与欲读刻度线平行。
6、在邻二氮菲吸光光度法测铁含量实验中，邻二氮菲是___显色剂_____，盐酸羟胺的作用是_____作还原剂________，醋酸钠的作用是___调节溶液的PH值_________。
7、以KlO3为基准标定Na2S2O3溶液选择____ 指示剂，由_______色变为____色即为终点；以Na2C2O4为基准标定KMnO4溶液以____ 为指示剂，由____ ___色变为________色即为终点。
四、简答（共25分）
1 、络合滴定中为什么要加入缓冲溶液？（4分）
答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2 、含有相等浓度Cl 和Br 的溶液中，慢慢加入AgNO
3 溶液，哪一种离子先沉淀？第二种离子开始沉淀时，Cl 和Br 的浓度比为多少？（AgCl:
Ksp=1.56×10 -10 ; AgBr: Ksp=4.1×10 -13）。（3分）
答：AgCl 和AgBr 属1:1 型沉淀，
因AgCl: Ksp=1.56×10-10 < AgBr: Ksp=4.1×10 -13 ，所以，Br- 先沉淀。AgCl: Ksp=[Ag + ][Cl - ]=1.56×10 -10；AgBr: Ksp=[Ag + ][Br - ]=4.1×10 -13
3 、氧化还原指示剂的类型。（3分）
答：1 ）自身指示剂； 2 ）显色指示剂； 3 ）氧化还原指示剂
4 、铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+ 溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定? （4分）
答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。实验中使用的EDTA不需要标定。
5 、影响条件电势的因素。（2分）
答：离子强度、酸效应、络合效应和沉淀效应。
6 、有一碱液，可能含有NaOH、Na2CO3或NaHCO3，也可能是其中两者的混合物。今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V1；当加入甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V2，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（1）V1=0；（2）V2=0；（3）V1＞V2；（4）V1＜V2；（5）V1=V2。（5分）
答：（1）V1=0：存在NaHCO3
（2）V2=0：存在NaOH
（3）V1＞V2：存在NaOH和Na2CO3
（4）V1＜V2存在Na2CO3和NaHCO3
（5）V1=V2 存在Na2CO3
7、用草酸钠标定KMnO4溶液时，温度范围是多少？过高或过低有什么不好？在该实验中能否用HNO3、HCl或HAc来调节溶液的酸度？为什么？（4分）答：75～85℃，过高，草酸分解，过低，反应速度慢；不能用HNO3，氧化性；不能用HCl，还原性；HAc是弱酸。
五、计算（共5分）
应用佛尔哈德法分析碘化物试样。在 3.000 g试样制备的溶液中加入49.50 mL 0.2000 mol/LAgNO3 溶液，过量的Ag+ 用KSCN溶液滴定，共耗用0.1000 mol/LKSCN溶液6.50 mL。计算试样中碘的百分含量。（I : 126.90447）
分析化学实验试题标准答案
一、单项选择( 在四个答案中，选一个正确的答案将其序号填在( ) 内，每小题1 分，共12 分)
1. B
2. C
3. C
4. A
5. B
6. A
7. A
8. C
9. C 10. C 11. B 12. B
二、判断（每小题2分，共20 分，正确的在（）内打"√"，错误的在（）内打"╳"）
1 、√
2 、╳
3 、√
4 、√
5 、√
6 、╳
7 、√
8 、╳9、╳10 、√
三、填空（每空2分，共38分）
1 、偏高
2 、偏高
3 、XO EBT
4 、三乙醇胺
5 、左；右；轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗；取下；欲读刻度线平行。6、显色剂；作还原剂；调节溶液的PH值。7、淀粉；蓝；无；KMnO4；，无；浅红。
四、简答（共25分）
1、答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。（4分）
2 、答：AgCl 和AgBr 属1:1 型沉淀，
因AgCl: Ksp=1.56×10-10 < AgBr: Ksp=4.1×10 -13 ，所以，Br- 先沉淀。AgCl: Ksp=[Ag + ][Cl - ]=1.56×10 -10；AgBr: Ksp=[Ag + ][Br - ]=4.1×10 -13 （3分）
3 、答：1 ）自身指示剂；2 ）显色指示剂；3 ）氧化还原指示剂（3分）
4 、答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA 可以，滴定置换出的EDTA不行。实验中使用的EDTA不需要标定。（4分）
5 、答：离子强度、酸效应、络合效应和沉淀效应。（2分）
6 、答：（1）V1=0：存在NaHCO3 （2）V2=0：存在NaOH
（3）V1＞V2：存在NaOH和Na2CO3 （4）V1＜V2存在Na2CO3和NaHCO3
（5）V1=V2 存在Na2CO3 （5分）
7 、答：75～85℃，过高，草酸分解，过低，反应速度慢；不能用HNO3，氧化性；不能用HCl，还原性；HAc是弱酸。（4分）
五、计算（共5分）
解
